氟乐灵的合成方法

2022/2/18 13:53:40

背景及概述[1]

氟乐灵(化学名称:2,6-二硝基-N,N-二正丙基-4-三氟甲基苯胺),为橘黄色晶体,熔点48.5℃~49℃,易挥发、易光解、水溶剂极小,不易在土层中移动。是选择性芽前土壤处理剂,主要通过杂草的胚芽鞘与胚轴吸收。对已出土杂草无效,对禾本科和部分小粒种子的阔叶杂草有效,持效期长。对人畜低毒,大鼠急性口服LD50>10000毫克/公斤应用。适用于棉花、大豆、油菜、花生、土豆、冬小麦、大麦、向日葵、胡萝卜、甘蔗、番茄、茄子、辣椒、卷心菜、芹菜及果园、桑园、瓜类等作物,防除稗草、马唐、牛筋草、石茅高粱、千金子、大画眉草、早熟禾、雀麦、硬草、棒头草、苋、藜、马齿苋、繁缕、蓼、匾蓄、蒺藜等1年禾本科和部分阔叶杂草。

制备[1-2]

报道一、

将30ml0.1%NaOH水溶液、0.2g尿素、95%3,5-二硝基-4-氯三氟甲苯28.5g、0.2g蓖麻油聚氧乙烯醚(n=30)依次加入到250ml三角瓶中,搅拌下同时滴加约20ml20%NaOH水溶液和12.1g(16.2ml)正二丙胺,约20分钟滴毕,滴加数滴1%NaOH水溶液始终保持反应体系PH=8.5左右,维持70℃反应100分钟后停止加热,继续搅拌至室温,静置过滤并用水洗涤至中性,真空干燥得98.3%氟乐灵33.6g,计算收率为98.6%,测得亚硝胺含量为0.4ppm。

报道二、

在5000L搪玻璃反应釜中,加入氢氧化钠溶液(含量:32%,376.2kg烧碱溶于1500kg自来水)和二正丙胺301.6kg(含量:99%),搅拌下加入对氯二硝三氟甲苯820.9kg(含量:99%),逐步升温至85~90℃,保温5h;反应结束后水洗2遍,再用乙醇24.7kg重结晶、离心、真空烘干后即得氟乐灵(2,6-二硝基-N,N-二正丙基-4-三氟甲基苯胺)成品。合成反应转化率为99.1%(以对氯二硝三氟甲苯计)。

参考文献

[1][中国发明,中国发明授权]CN200310108741.3氟乐灵的制备工艺

[2][中国发明]CN201810706516.6一种氟乐灵原药的合成方法

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