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3-溴苯肼盐酸盐的制备

发布日期:2019/1/2 11:29:05

背景及概述[1]

3-溴苯肼盐酸盐作为一种重要的有机合成中间体,广泛应用于医药制造业,市场前景广阔。

制备[1]

现有的3-溴苯肼盐酸盐的制备方法所制得的产品杂质含量高、纯度低、稳定性差、产量小,不能满足市场的需要。 CN201310280009.8提供一种纯度高、产量大、稳定性好的3-溴苯肼盐酸盐的制备方法。采用以下技术方案:

一种3-溴苯肼盐酸盐的制备方法,其步骤如下:

⑴重氮化:将3-溴苯胺和37%浓盐酸混合后冷却至0~5℃,边搅拌边加入35%亚硝酸钠水溶液,保持温度在0~5℃之间反应1~1.5小时。

⑵还原:在反应液中加入37%浓盐酸、水和锌粉,保持温度在15~20℃之间反应至反应完全,反应液变为灰白色,再加入20~30%氢氧化钠溶液至反应液PH为10,5℃保温1~2小时,析出晶体,过滤得3-溴苯肼粗品。

⑶纯化:将3-溴苯肼粗品溶于水中,加热至60℃使之完全溶解,再加入适量活性炭脱色20分钟,热过滤得无色滤液,5℃保温1~2小时,析出晶体,过滤得3-溴苯肼纯品。

⑷成盐:将3-溴苯肼纯品溶解于37%盐酸中,在60~70℃下搅拌至反应液析出结晶,冷却至20℃,过滤,用丙酮淋洗滤饼,干燥后即得3-溴苯肼盐酸盐成品。

其中,步骤⑴所述的3-溴苯胺与浓盐酸的重量体积比为1:3,g/ml;所述3-溴苯胺与亚硝酸钠水溶液中纯亚硝酸钠的重量比为11:5。步骤⑵所述的浓盐酸与水的体积份数比为1:1,所述锌粉与浓盐酸的重量体积比为4:15~16,g/ml。步骤⑶所述的3-溴苯肼粗品与水的重量比为1:20。步骤⑷所述的3-溴苯肼纯品与盐酸的重量体积比为19:10,g/ml。

主要参考资料

[1] CN201310280009.8 一种3-溴苯肼盐酸盐的制备方法

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