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4'-三氟甲基苯乙酮的制备

发布日期:2019/1/7 11:00:18

背景及概述[1][2]

4'-三氟甲基苯乙酮中文别名对三氯甲基苯乙酮,化学式C9H7F3O。分子量188.14600。白色固体,密度0.92,熔点30-33 °C(lit.),沸点79-80 °C8 mm Hg(lit.),闪点184 °F。4'-三氟甲基苯乙酮可用作医药化工合成中间体。如果吸入4'-三氟甲基苯乙酮,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。

结构

制备 [2,4-5]

方法1:在-55℃下,将41.6g氯代环己烷(0.35mol)滴加到4.65g锂颗粒(0.68mol)在350g THF中的悬浮液中,并选择2小时的添加时间。通过GC测定的氯代环己烷转化率> 97%(总共10小时)后,在相同温度下经15分钟滴加38.3g 4-溴三氟甲苯(0.170mol)。在-50℃下再搅拌30分钟后,在-30℃下将反应混合物加入到50g THF中的25.5g乙酸酐(0.25mol)中(30分钟)。再搅拌30分钟后,将反应混合物倒入120g水中,用37%HCl将pH调节至6.3,并在45℃下在轻微真空下蒸馏出低沸物。分离出有机相,每次用70ml甲苯萃取水相两次。真空分馏合并的有机相,得到29.5g 4-三氟甲基苯乙酮,为无色液体(0.157mol,92.2%),GC纯度> 98%a / a。

方法2:在-55℃下,将41.6g氯代环己烷(0.35mol)滴加到4.65g锂颗粒(0.68mol)在350g THF中的悬浮液中,并选择2小时的添加时间。 通过GC测定的氯代环己烷转化率> 97%(总共10小时)后,在相同温度下滴加38.3g 4-溴三氟甲苯(0.170mol)和7.0g乙腈(0.170mol)的混合物。 为期15分钟。 在-50℃下再搅拌30分钟后,将反应混合物缓慢解冻至室温并以常规方式进行水性后处理。:蒸馏后4-三氟甲基苯乙酮的收率为81%。

主要参考资料

[1]Wehle, Detlef; Forstinger, Klaus; Meudt, Andreas Patent .US20050001333.Method for producing, via organometallic compounds, organic intermediate products

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