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L-异亮氨酸甲酯盐酸盐的检测方法及含量测定

发布日期:2020/10/25 9:01:40

背景及概述[1][2]

L-异亮氨酸甲酯是L-异亮氨酸的保护形式。L-异亮氨酸被归类为必需氨基酸,学名2-氨基-3-甲基戊酸,疏水性氨基酸之一。L-异亮氨酸是组成蛋白质的20种氨基酸的一种支链氨基酸,有两个不对称碳原子,是哺乳动物的必需氨基酸和生酮氨基酸,并且也是大鼠中膀胱癌的肿瘤启动子。L-异亮氨酸甲酯盐酸盐是一种生化试剂,也可以用作医药中间体,是白色细粉末晶体。

检测方法[1]

L-异亮氨酸甲酯盐酸盐常规的检测方法是银量法,即在L-异亮氨酸甲酯盐酸盐溶液中,加入指示剂铬酸钾,用硝酸银标准溶液滴定,氯化银先沉淀,当砖红色的铬酸银沉淀生成时,表明Cl离子已被定量沉淀,指示终点已经到达。但是用铬酸钾指示剂法,必须在近中性或弱碱性溶液(pH6.5~10.5)中进行滴定,若在酸性溶液中进行,CrO42- 与H+结合,降低CrO42-浓度,在等当点时不能立即生成铬酸银沉淀,此法也不 能在碱性溶液中进行,因银离子氢氧根离子生成氧化银沉淀;而且此法是依靠指示剂颜色变化来指示滴定终点,如果待测溶液有颜色或浑浊时,终点的指示就比较困难,误差大。

应用[1]

L-异亮氨酸甲酯盐酸盐是一种生化试剂,也可以用作医药中间体。

含量测定[1][2]

方法1:一种 L-异亮氨酸甲酯盐酸盐含量的检测方法,属于电位滴定法,是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点 的方法,进行电位滴定时,被测溶液中插入一个参比电极,一个指示电极组成工作电池。随着滴定剂的加入,由于发生化学反应,被测离子浓度不断变化,指示电极的电位也相应地变化。在等当点附近发生电位的突跃。因此测量工作电池电 动势的变化,可确定滴定终点。所述方法包括如下步骤:

(1)配制供试品:精密称取L-异亮氨酸甲酯盐酸盐0.5g,加无水甲酸5mL 溶解后移入100mL容量瓶中,然后加水至刻度线即得供试品;

(2)检测:将步骤(1)所配的供试品用硝酸银标准溶液进行滴定,用甘汞 电极作为参比电极,用银电极作为指示电极;当电极电位发生突跃时,则滴定到达终点,记录硝酸银标准溶液用量并计算得出含量结果。所述硝酸银标准溶液的浓度为0.01mol/L。与现有技术相比,优点是能准确判断滴定终点、误差小,还能实现自动化和连续测定。

方法2:有研究采用衍生化为辅助手段,建立高效液相色谱法测定质L-异亮氨酸甲酯盐酸盐含量的方法。采用岛津VP-ODS C18色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm);以乙酸钠缓冲液(pH 7.2)-甲醇-乙腈(20∶45∶30)为流动相,流速为1.0 mL/min;检测波长为262 nm;柱温为40℃。采用9-芴基甲酰氯为衍生化试剂,考察衍生化试剂浓度,反应静置时间,超声时间等衍生化条件,确定衍生化的方法并进行方法学验证。结果显示衍生化反应条件为:衍生化试剂浓度10 mg/mL,反应静置时间20 min,超声10 s。经方法学验证,L-异亮氨酸甲酯盐酸盐在15~75μg/mL范围内线性良好,其平均回收率为92.943%,RSD为4.965%,溶液在5 h内稳定性。结论:该方法简便、快速、耐受性好,符合有关物质方法学验证要求,可用于杂质L-异亮氨酸甲酯盐酸盐的含量测定。

主要参考资料

[1] CN201010184848.6 一种L-异亮氨酸甲酯盐酸盐含量的检测方法

[2] 殷静, 常艳. 高效液相色谱法测定 L-缬氨酸甲酯盐酸盐中 L-异亮氨酸甲酯盐酸盐[J]. 中国新药杂志, 2012, 21(18): 2137-2140.

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