乙二醇甲醚的应用

2020/10/25 9:01:40

背景及概述[1][2]

乙二醇单甲醚(简写为MOE),又称乙二醇甲醚,是一种无色透明液体,沸点124. 6℃(101. 3KPa),熔点-85℃,和水、醇、醋酸、丙酮以及DMF混溶。MOE作为一种重要的溶剂广泛作为各种油脂类、醋酸纤维素、硝酸纤维素、醇溶性染料和合成树脂的溶剂。珐琅和清漆的快干溶剂,涂层稀释剂,染料工业中的渗透剂和匀染剂,亦用于印刷油墨及配制密封剂、制造增塑剂,近年来MOE越来越多地用于制药行业、航空喷气燃料防冰剂、刹车油稀释剂等,用量逐年增加。由环氧乙烷与甲醇反应而得。

制备[3-4]

一、色谱级有机溶剂乙二醇单甲醚的制备方法

CN201110440309.9提供一种工艺简单、质量稳定、产品纯度高的色谱级有机溶剂乙二醇单甲醚的制备方法。步骤如下:

(1)将原料乙二醇单甲醚通过装有吸附剂的吸附柱以30mL‑100mL/min的流速 进行吸附;

(2)将步骤(1)中吸附后的乙二醇单甲醚流出液加入重量比0.1%的2,4二硝基 苯肼搅拌1h~2h,再经过装有干燥剂的干燥柱,干燥后的含水量控制在≤0.05%;

(3)将步骤(2)干燥后的乙二醇单甲醚打入精馏釜进行精馏,釜中加入氢化钙, 加入量为乙二醇单甲醚的重量比的我0.1‑0.3%,精馏釜底温度为180~300℃, 釜中液体温度为130℃~150℃,釜顶温度为124℃,控制回流比10∶2~8,回流时间2~4小时,精馏后微孔滤膜过滤,滤液即为色谱级乙二醇单甲醚。

二、一种乙二醇单甲醚的回收方法

CN201510126964.5提供一种从高含水率的乙二醇单甲醚工业废水中回收乙二醇单甲醚的方法,其特征是先采用盐析分层的方法从含水率≥40%(质量百分含量)的乙二醇单甲醚工业废水中回收获得含水率<20%的乙二醇单甲醚溶液有机相,有机相通过精馏共沸分水或干燥剂脱水,然后经精馏后得到含水率≤0.2%乙二醇单甲醚成品的方法。

具体操作步骤如下:向含水率≥40%(质量百分含量)、乙二醇单甲醚质量百分浓度为5~60%的工业废水中加入一定量的盐氟化钾或磷酸钾进行盐析分层,盐用量为工业废水总重量的20%~100%(质量百分浓度),使工业废水分为两相,上层为乙二醇单甲醚溶液有机相。有机相的含水率<20%。下层为含盐废水,进工厂废水处理系统。

将盐析分层处理得到的乙二醇单甲醚溶液有机相经精馏共沸分水或干燥剂脱水,再进行精馏得到乙二醇单甲醚成品。所得乙二醇单甲醚成品含水率≤0.2%,回收率>80%。精馏共沸分水所用共沸剂为苯或甲苯、环己烷、乙酸异丙酯;干燥剂脱水所用脱水剂为无水氯化钙。

本发明盐析分层方法和精馏共沸分水或干燥剂脱水方法结合,可以低成本的实现从工业废水中回收乙二醇单甲醚的方法,尤其是从高含水率的乙二醇单甲醚工业废水中回收乙二醇单甲醚。具有成本低、操作灵活简便和不受工业原废水组成波动限制等特点,具有广阔的应用前景。

应用 [2] [5]

一、水解制备乙二醇

乙二醇是国家重要的化工原料和战略物资,用于制造聚酯(可进一步 生产涤纶、PET瓶、薄膜)、炸药、乙二醛,并可作为防冻剂、增塑剂、 水力流体和溶剂等。CN201510644148.3提供一种全新的由乙二醇单甲醚水解制取乙二醇的工艺。

所述方法包括:使新鲜原料乙二醇单甲醚与水通过载有固体酸催化剂的反应区并在 以下反应条件下发生反应,反应后的混合物经过分离系统分离,得到作为 目标产物的乙二醇,作为副产物的甲醇、二甲醚和乙二醇基衍生物,以及未反应的原料乙二醇单甲醚和水;使所述目标产物乙二醇进入产物收集系统,使所述副产物中的甲醇和二甲醚进入副产物收集系统,并且使所述副产物中的乙二醇基衍生物以及未反应的原料乙二醇单甲醚和水进行循环,以与新鲜原料乙二醇单甲醚和水混合后进入反应区并发生反应,由此实现乙二醇单甲醚水解备乙二醇,

二、制备乙二醇甲醚醋酸酯

CN200810033877.5提供一种产物收率高、反应速率快、能耗较小的酯交换法制备乙二醇甲醚醋酸酯的方法,在合成过程中以有机钛化合物为催化剂,反应结束后,直接精馏处理即可获得乙二醇甲醚醋酸酯,反应产率达到95%以上。

二元醇醚醋酸酯分子中既有醚键,又有羰基,且羰基又形成了酯的结构,因而它具有一般有机溶剂所不具备的性能,既可溶解有机分子、合成的或天然的高分子化合物,又可不同程度的与水或水溶性化合物互溶,是一类优良高沸点双官能团的低毒高级工业溶剂,其性能优于二元醇醚,在汽车漆、容器、机械设备、金属家具、器具表面涂料、油墨、水溶性涂料、多彩喷涂涂料,以及去漆剂、工业清洗剂、木材着色剂等产品的生产中得到了广泛的应用。

一种乙二醇甲醚醋酸酯的制备方法,它包括以下具体步骤:

第1步酯交换反应

在备有电磁搅拌、温度计、精馏柱、承接管、回收烧瓶的三颈容器中加入乙酸乙酯与乙二醇甲醚,其摩尔比为1~8∶1,加入占原料总重0.1~1%的有机钛化合物作为催化剂,进行加热回流搅拌,加热温度控制在70~120℃,使反应产生的乙醇从蒸馏头上端共沸蒸出,反应至蒸馏头上端温度高于乙酸乙酯与乙醇共沸温度(即无乙醇蒸出)停止;

第2步产物的纯化

将上步得到的物料进行常压精馏,收集140~145℃的馏分,得到无色透明产品即为乙二醇甲醚醋酸酯。所述有机钛化合物为钛酸正丁酯或钛酸异丙酯。与现有技术相比,本发明的优点是:(1)产率高,为95.5~99.6%;(2)催化剂活性高,催化剂用量小,约占反应原料总重的0.1~1%;(3)反应条件温和,常压下反应;(4)设备腐蚀小,没有环境污染等。

主要参考资料

[1] 简明精细化工大辞典

[2] CN201510644148.3 一种乙二醇单甲醚水解制备乙二醇的方法

[3] CN201110440309.9 一种色谱级有机溶剂乙二醇单甲醚的制备方法

[4] CN201510126964.5 一种乙二醇单甲醚的回收方法

[5]CN200810033877.5 乙二醇甲醚醋酸酯的制备方法

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