网站主页 >> 嘧啶-5-羧酸 >> 新闻专题 >> 正文

嘧啶-5-羧酸的制备

发布日期:2019/1/16 11:46:43

背景及概述[1[2]

嘧啶-5-羧酸中文别名5-嘧啶羧酸、5-嘧啶羧酸,CAS号4595-61-3,化学式C5H4N2O2。分子量124.09700。密度.403 g/cm3,熔点259 °C,沸点318.7ºC at 760 mmHg,折射率1.578。2嘧啶-5-羧酸可用作医药化工合成中间体。如果吸入嘧啶-5-羧酸,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。

制备及应用[1]

在室温温度下将19.50ml(149mmol)乙基嘧啶-5-羧酸乙酯在40ml 4摩尔氢氧化钠溶液中振荡0.1小时,然后加入40ml 4摩尔浓度的盐酸溶液。 将形成的沉淀抽滤,用石油醚洗涤并干燥的产品嘧啶-5-羧酸。 产量:14.80克(理论值的80%)。

嘧啶-5-羧酸可进一步用于制备如下化合物:

反应步骤为:1)合成嘧啶-5-甲酰氯。将7.50g(60mmol)嘧啶-5-羧酸在50ml亚硫酰氯和0.5ml二甲基甲酰胺中于70℃搅拌4小时。将反应混合物蒸发至干,并用甲苯再次蒸发数次。得产品嘧啶-5-甲酰氯,产量7.80克(理论值的72%)。2)将5.02g(74mmol)咪唑溶解在150ml二氯甲烷中并冷却至-5℃。滴加溶解在50ml二氯甲烷中的4.40g(25mmol)嘧啶-5-甲酰氯盐酸盐和2ml二甲基乙酰胺。 将反应混合物在环境温度下搅拌2.5小时。 冷却后,用水萃取。 将有机相干燥并蒸发至干。产量:2.50克(理论值的51%)。

主要参考资料

[1] Maier, Udo; Grauert, Matthias; Hoffmann, Matthias; Hoenke, Christoph; Joergensen, Anne T.; Pautsch, Alexander; Brandl, Trixi; Breitfelder, Steffen; Scheuerer, Stefan; Erb, Klaus; Pieper, Michael; Pragst, Ingo Patent: US2007/259855 A1, 2007 ; Location in patent: Page/Page column 17-18 ;

 

免责申明

ChemicalBook平台所发布的新闻资讯只作为知识提供,仅供各位业内人士参考和交流,不对其精确性及完整性做出保证。您不应以此取代自己的独立判断,因此任何信息所生之风险应自行承担,与ChemicalBook无关。如有侵权,请联系我们删除!

欢迎您浏览更多关于嘧啶-5-羧酸的相关新闻资讯信息