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1,2,4,5-四氯苯的检测方法

发布日期:2019/1/21 16:28:27

背景及概述[1]

1,2,4,5-四氯苯能溶于醇、醚、苯、氯仿和二硫化碳,不溶于水。用于制杀虫剂、 防火剂和其他有机合成产品。

制备[1]

方法一:

       

方法二:苯或氯苯在铜或铁的催化下,高温直接氯代;

方法三: 

  

检测方法[2]

超声辅助分散液液微萃取-气相色谱检测污泥中氯苯:

氯苯类化合物(CBs)是氯苯邻二氯苯、间二氯苯、对二氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4-三氯苯、1,3,5-三氯苯、1,2,3,4,-四氯苯、1,2,3,5-四氯苯、1,2,4,5-四氯苯、五氯苯和六氯苯的总称,为无色油状液体。它们在工业中广泛应用于合成染料和农药等有机化合物的中间体、制造橡胶助剂以及溶剂和传热介质等。氯苯已被证实具有致癌作用,并且能抑制中枢神经,刺激眼睛和上呼吸道,引起皮肤硬化以及各种血液疾病。氯苯在环境中不易降解,已成为全球最为常见的环境污染物之一,对人类健康具有潜在危害性,美国环保局和欧盟将其列为优先控制污染物和危险化合物“黑名单”。

CN201410276132.7提供一种超声辅助分散液液微萃取与气相色谱/ECD检测器联用的污泥中氯苯测定的方法。超声辅助分散液液微萃取‐气相色谱检测污泥中氯苯的方法包括如下步骤:

1)标准溶液配制:间二氯苯、邻二氯苯、1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4,5-四氯苯、1,2,3,4-四氯苯6种氯苯各取0.1000g,用丙酮溶解配制成6种10μg/ml的储备液;1,2,4-三氯苯、1,2,3-三氯苯、1,2,4,5-四氯苯、1,2,3,4-四氯苯4种储备液各取1.00ml,定容至10ml,配成的4种1μg/ml混合标准溶液;间二氯苯、邻二氯苯2种储备液各取1.00ml,1,2,4-三氯苯,1,2,3-三氯苯,1,2,4,5-四氯苯,1,2,3,4-四氯苯4种1μg/ml混合标准溶液各取1.00ml,定容至10ml,配成间二氯苯,邻二氯苯1μg/ml,1,2,4-三氯苯,1,2,3-三氯苯,1,2,4,5-四氯苯,1,2,3,4-四氯苯6种0.1μg/ml混合标准溶液;

2)超声辅助萃取:取1.0g污泥样品于50ml带旋帽的锥形离心管中,加入8.0ml丙酮,密封后,25℃超声萃取20min,萃取液离心后,上清液过0.45μl微孔滤膜,移入10ml锥形离心管中;

3)分散液液微萃取:移取5.0ml超纯水于10ml带旋帽的锥形离心管中,1.0ml丙酮萃取液中加入24.0μl氯苯,用1ml微量进样针快速注入5.0ml水中,混合形成丙酮、氯苯、水的乳浊液,氯苯均匀地分散在水相中,4000r/min离心4min,氯苯沉积于离心管底部,取0.50μl沉积相进行气相摄谱仪分析;

4)气相摄谱分析:毛细管气相色谱柱为KB-Wax毛细管柱,其规格为30m×0.32mm,0.25μm,进样口温度300℃,分流进样,进样量0.50μl,载气为氮气,流速为30ml/min,初始温度80℃,保持1min,以20℃/min升至200℃,保持2min,再以40℃升至240℃,保持3min清洁柱子。

本发明与现有技术相比所具有明显的优势:1.采用本方法测定污泥中氯苯化合物,灵敏度高,检测限为0.001-0.2μg/kg。2.本方法只需少量萃取剂(丙酮8ml,氯苯24μl),相比于索氏抽提法等传统检测方法,节省了大量对人体有毒害作用的有机溶剂。3.本方法的样品前处理时间短(<30min),比传统的检测方法,节省了分析时间,因此适用于大批污泥样品的检测。

应用[3]

1,2,4,5-四氯苯用于制备茚-C60双加成物:

C60及其衍生物由于具有高的电子迁移率和电子亲和能,成为聚合物本体异质结薄膜光伏电池中理想的电子受体材料,但C60在有机溶剂中较差的溶解性限制了其应用。为了改善C60在有机溶剂中的溶解性,并进而和给体聚合物材料在液相混合制作本体异质结薄膜,通常的做法是给其表面引入取代基来增加在溶剂中的溶解能力。CN201110244851.7提供一种茚-C60双加成物的方法,包括以下步骤,将C60、茚和有机溶剂加入反应器中,搅拌下加热升温至180~245℃,反应30~110分钟后,反应液倒入甲醇中,离心分离出沉淀物。将沉淀物制成干样,经硅胶柱柱层析分离,得到茚-C60双加成物。其中C60和茚按摩尔比1∶20~1∶50投入,有机溶剂为1,2,4-三氯苯、邻二氯苯或1,2,4,5-四氯苯。

本发明的有益效果如下: 本发明的茚-C60双加成物的制备方法反应收率较高,其收率可达45%,而对比文件中的方法,其反应收率为34%。;本发明的茚-C60双加成物的制备方法的反应时间较短,其反应时间为30分钟便可达到收率36%,而对比文件中的方法,其反应时间为12小时收率为34%。

主要参考资料

[1] 化合物词典

[2] CN201410276132.7 超声辅助分散液液微萃取-气相色谱检测污泥中氯苯的方法

[3] CN201110244851.7 茚-C60双加成物的制备方法

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