间氟甲苯的性质与制备

2022/4/18 14:32:20

间氟甲苯是一个重要的医药工业中间体,在医药、农药、染料和氟塑料等领域都有广泛的应用,可用于合成新型抗生素喹诺酮类化合物,合成治高血压药,合成一些消炎药, 是合成强力安眠剂氟安定的重要中间体。

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性质

间氟甲苯呈无色液体,有芳香气味,不溶于水。

制备方法

现有间氟甲苯的制备方法包括以下步骤:1、间甲 苯胺与亚硝酸钠和盐酸进行重氮化反应;2、步骤1完成后加入冷的氟硼酸或氟硼酸铵、氟 硼酸钠,沉淀出较难溶的氟硼酸重氮盐;3、分离得到氟硼酸重氮盐后再加热进行分解,得到 间氟甲苯。

一种优化的间氟甲苯的制备方法,其特征在于包括以下步骤: 

1) 成盐步骤:在5-7°C的条件下将摩尔比为(2-5): 1的无水氢氟酸和间甲苯胺混合,混 合方式为在7-10小时内向无水氢氟酸中匀速滴加全部间甲苯胺,滴加结束后再在5-7°C的 条件下反应1-3小时,得到混合物1 ; 

2) 重氮化步骤:在-3-0°C的条件下向混合物1中加入亚硝酸钠,所用亚硝酸钠与成盐 步骤中所用间甲苯胺的摩尔比为(1-1. 5) :1,加入亚硝酸钠的方式为在8-10小时内向混合 物1中匀速滴加全部亚硝酸钠,加完亚硝酸钠后再在0-3°C的条件下反应1-3小时,得到混 合物2 ; 

3) 热分解步骤:将混合物2在0-50°C的条件下加热分解; 热分解步骤中所述加热分解分为四个阶段: 阶段共6小时,控制温度在0-20°C :第1小时控制温度在0_4°C,第2小时控制温 度在4-8°C ;第3小时控制温度在8-12°C,第4小时控制温度在12-15°C,第5小时控制温 度在15-18°C,第6小时控制温度在18-20°C ; 第二阶段共12小时,控制温度在20-25°C :第1步共2小时控制温度在20-21°C,第2 步共2小时控制温度在21-22°C,第3步共4小时控制温度在22-23. 5°C,第4步共4小时 控制温度在23. 5-25 °C ; 第三阶段共8小时,控制温度在25-30°C:第1步共2小时控制温度在25-26°C,第2步共2小时温度控制在26-27°C,第3步共2小时温度控制在27-28. 5°C,第4步共2小时温 度控制在28. 5-30°C ; 第四阶段共5小时,控制温度在30-50°C:第1小时控制温度在30-35°C,第2小时控制 温度在35-38°C,第3小时控制温度在38-42°C,第4小时控制温度在42-46°C,第5小时控 制温度在46-50°C。

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