背景及简介
目前，酸酐作为一种非常重要的化工原料，普遍应用在医药、农药、树脂、电力电子、表面活性剂和食品加工等领域，尤其是二元酸酐，由于具有环状酸酐的特殊结构，不仅拥有普通酸酐的功能，还可以用做固化剂、改良剂或其他产品助剂。三甲基乙酸酐英文名称：Trimethylacetic anhydride，中文别名：特戊酸酐；2,2-二甲基丙酸酐，CAS号：1538-75-6，分子式：C10H18O3，分子量：186.248，外观与性状：透明无色液体，密度：0.918 g/mL at 25 °C(lit.)，沸点：193 °C(lit.)。
制备
目前，以特戊酸为原料合成三甲基乙酸酐这种方法主要是通过脱水剂或者以乙酸酐作用下实现的[1]。这种方法需要使用对环境污染严重的脱水剂，而且生产工艺路线长、工序多、设备及基建投资高并且对设备的耐腐蚀性要求高。若用乙酸酐使其发生交换脱水反应，则又需要反应较长时间。系统研究三甲基乙酸酐的制备工艺意义重大。三甲基乙酸酐的合成反应式如下图：
图1 三甲基乙酸酐的合成反应式
实验操作：
在干燥的带有温度计、分水器的三口烧瓶中加入特戊酸 15 g、带水剂四氢萘 15 g 及催化剂磷酸二氢钠 0.2 g，使用机械搅拌器对原料进行搅拌，加热，使反应体系处于回流状态，待反应物由非均相变为略呈透明的均相体系时继续反应 8 h，至在分水器中所分出的水与理论值基本一致后继续反应半小时再停止反应。将实验所得产品冰浴冷却，至不再有晶体析出后，倒入事先用环己烷润湿过的布氏漏斗中抽滤，用环己烷进行洗涤，直至抽滤瓶中液体不再变色，收集瓶中环己烷循环使用。最后将洗涤后的产品放入真空干燥箱中真空干燥 10 h。将所得三甲基乙酸酐产品称重。
参考文献
[1]Kita, Yasuyuki; Maeda, Hiroshi; Omori, Kana; Okuno, Takayuki; Tamura, Yasumitsu Journal of the Chemical Society, Perkin Transactions 1: Organic and Bio-Organic Chemistry (1972-1999), 1993 , # 23 p. 2999 - 3006