背景及概述
近年来，离子液体已成为绿色化学的新兴研究领域之一。离子液体又称熔融盐，具有优良的物理化学性质且可以循环使用，被认为是替代常用挥发有机溶剂的新型绿色溶剂。由于组成离子液体的阴阳离子是可以进行结构设计的，所以功能化离子液体可以定义为组成离子液体的阳离子或阴离子上连有一定官能团的、且具有独特性能和反应活性的离子液体。功能化离子液体的合成近年来受到化学家的高度重视。目前研究中的室温离子液体主要为咪唑类物质，该类离子液体具有对空气和水不敏感、熔点较低等优点，因为离子液体几乎没有蒸气压，对环境的污染相对较小，而传统溶剂由于比较容易挥发，结果是对环境造成了污染。另外，离子液体的溶解性能强，有利于反应的进行。1-乙烯基-3-乙基咪唑溴盐即常见的离子液体。1-乙烯基-3-乙基咪唑溴盐英文名称：Poly(1-vinyl-3-ethylimidazoliumbromide)，CAS号：131566-27-3，分子式：C7H11BrN2，分子量：203.080。
制备
微波作为一种新的加热能源，具有加热均匀、反应速度快、操作方便和产率高等特点，已应用于有机及无机合成、分析化学、催化、环境污染治理和食品等众多领域。将微波应用于咪唑基卤化物离子液体的合成中，具有重要的化学意义。在微波条件下，用乙烯基咪唑或直链二卤代烷合成了一系列烷基咪唑卤化物离子液体和对称的亚烷基二咪唑卤化物。本文尝试采用微波法合成功能化离子液体1-乙烯基-3-乙基咪唑溴盐。在微波辐射下，只需15分钟就制得了中间体溴化1-乙烯基-3-乙基咪唑，中间体再在微波辐射下与溴化钠进行阴离子交换，反应30分钟后得到目标化合物。该方法与已有文献的合成方法相比[1]，反应时间短，产率高。1-乙烯基-3-乙基咪唑溴盐的合成反应式如下图：
图1 1-乙烯基-3-乙基咪唑溴盐的合成反应式
实验操作：
方法一、
将1-乙烯基咪唑与溴乙烷按照摩尔比1：1．2配置反应。取一定量1-乙烯基咪唑置于三口烧瓶中，溴乙烷置于恒压漏斗中，并将漏斗和烧瓶连接，调节恒压漏斗滴速为1滴／3s，使溴乙烷滴入三口烧瓶中，使之与1-乙烯基咪唑反应。反应为明显的放热反应，随着反应的进行，可以观察到体系液体逐渐变得粘稠。溴乙烷滴完后再反应一段时间，使1-乙烯基咪唑反应完全，然后在室温下静置使反应产物完全结晶，得到白色晶体。
方法二、
溴化1-乙烯基-3-乙基咪唑的制备在一个100mL的单口圆底烧瓶中放入1-乙烯基咪唑，溴乙胺氢溴酸盐和10mL乙腈，摇匀，然后放入带有回流冷凝管和搅拌装置的微波炉中，设置微波功率为400W，机械搅拌，间歇式辐射15分钟后，结束反应。减压下蒸干溶剂，冷却得到白色蜡状固体，用无水乙醇重结晶，得到产物1-乙烯基-3-乙基咪唑。
1-乙烯基-3-乙基咪唑溴盐的制备
在一个100mL的单口圆底烧瓶中放入1-乙烯基-3-乙基咪唑，水20mL，混合，直至1-乙烯基-3-乙基咪唑完全溶解，加入溴化钠，乙腈20mL，摇匀，再放入带有回流冷凝管和搅拌装置的微波炉中，设置微波功率为450W，机械搅拌，间歇式辐射30分钟后，结束反应。过滤，滤液中分批加入固体NaOH，调节pH至8，旋蒸去水，残留物反复用乙醇-四氢呋喃(体积比=1：1)洗涤，过滤，滤液减压蒸去溶剂得黄色油状离子液体1-乙烯基-3-乙基咪唑溴盐。
参考文献
[1] Synthesis, , # 2 p. 104 - 106