羟基氟硅油的制备方法

2022/6/15 16:26:14

羟基氟硅油属于小分子量羟基氟硅油,是一种主链为硅氧键,侧链为甲基和三氟丙基,两个端基为羟基的低聚物,一般聚合度为3〜15,粘度为3(Tl50MPa-S的低粘度透明液体。

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用途

羟基氟硅油的用途广泛,可以用作高分子量氟硅聚合物的中间体,可以用作热硫化硅橡胶和室温硫化硅橡胶的加工助剂,可以用作非极性体系的消泡剂,还可以用作其他高分子材料的改性剂,纺织织物的整理剂等。

制备方法

目前,羟基氟硅油的制备方法主要有水解缩合制备法和开环缩合制备法。《有机氟工业》1994年第4期第2广23页公开了一种采用三氟丙基甲基二氯硅烷直接水解的方法,虽然工艺简单,原料易得,但存在分子量分布宽,羟基不稳定易缩合,废水多,收率低的问题; 改进的水解制备法会加入有机溶剂和碳酸氢钠,可缩小分子量分布,但反应中采用的有机溶剂占据了设备空间,降低了设备利用率,废水也更多。

到目前为止,如果要合成粘度稳定的羟基氟硅油,主要采用开环缩合制备法。早期的开环缩合制备法制备羟基氟硅油都是用三氟丙基甲基环三硅氧烷为原料,用酸或碱为催化剂,比水解缩合制备法大大减少了废水,但羟基仍不稳定易缩合,后期为了改进羟基的稳定性,采用非酸非碱的催化剂,如专利号为US3309390的美国专利采用离子交换树脂为催化剂,专利号为US3853932的美国专利采用酸性白土为催化剂,专利号为US4997290的美国专利采用有机氰为催化剂,专利号为CN101948481A的中国发明专利采用杂多酸为催化剂, 这些方法的确改进了羟基的稳定性,但会增加工艺步骤,延长反应时间,增加了生产成本。

一种优化的羟基氟硅油的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

步骤1、开环缩合:采用酸性白土和盐酸作为双重催化剂,使三氟丙基甲基环三硅氧烷、水和四氢呋喃在搅拌状态下进行开环缩合反应,反应完毕后停止搅拌,去除反应后液体中的四氢呋喃,然后静置分层,得到水层和油层;

步骤2、分离水洗:将水层与油层分离,然后滤除油层中的酸性白土并水洗至中性;

步骤3、提纯:将水洗后的油层脱除水分,得到羟基氟硅油。

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