网站主页 >> N,N-二甲基甲酰胺 >> 新闻专题 >> 正文

N,N-二甲基甲酰胺的制备方法

发布日期:2022/6/23 10:41:19

背景及概述[1-3]

DMF即N,N-二甲基甲酰胺,是一种无色、高沸点、吸湿性、鱼腥味的液体,是一种极性非质子、高介电量的有机溶剂。作为重要的化工原料以及溶解能力强的"万能有机溶剂",DMF主要应用于聚氯乙烯和聚丙烯腈等合成行业的洗涤固化剂、腈纶的干法纺丝生产、医药行业的药物合成中间体、农药行业的杀虫剂、染料行业的染料溶剂、电子行业中用于镀锡零部件的淬火及电路板的清洗等。其它行业还包括作为危险气体的载体、在气液色谱分析中用作固定相、药品结晶的溶剂、粘合剂等。DMF还可与许多物质如盐酸、三氧化硫、三氟化硼等形成络合物,也有非常重要的工业意义。

制备[1-3]

报道一、

高纯N,N-二甲基甲酰胺的制备方法,其特征在于,提成步骤包括:

a.取废液N,N-二甲基甲酰胺,向其中加入体积浓度为30%的硫酸溶液,使pH值控制在6~8范围内;并与废液N,N-二甲基甲酰胺中的有机碱等杂质反应,使反应物从溶液中析出。

b.将上述调质得到的N,N-二甲基甲酰胺,预热到120℃,闪蒸罐真定空度30mmhg,进行闪蒸,去除低沸点的杂质和水。

c.将上述蒸馏得到的N,N-二甲基甲酰胺,预热到70℃,通入加热到90℃的空气,脱除残留的二氯甲烷、甲基叔丁基醚、水、游离胺。

d.将脱除金属离子处理后的N,N-二甲基甲酰胺减压精馏,精馏出液检测合格后装罐,充氮气保存,即得到纯度≥99.9%(wt)的药用级N,N-二甲基甲酰胺。

报道二、

一种色谱级N,N‑二甲基甲酰胺的制备方法,步骤如下:

(1)将原料N,N‑二甲基甲酰胺(含量约为99.5%)经过粒径为5mm~10mm的氢化钙吸附柱,装柱量为柱长的4/5,流速约为50mL/min,N,N‑二甲基甲酰胺原料与氢化钙充分接触,吸附其中的水分等杂质,待吸附出液检验合格(即流出液各项指标接近色谱级的技术指标要求,具体技术指标要求见表1。)后进入下步操作;

(2)将步骤(1)中吸附出液打入蒸馏釜,釜内加入5%的氧化铝(重量比),预烧500~600℃,约1小时。在5~10mmHg压力下减压蒸馏,使N,N‑二甲基甲酰胺进一步脱水干燥并去除少量胺类杂质,弃去前馏分;

(3)将步骤(2)中蒸馏出液检验合格后收取成品,用0.45μmNYL微孔滤膜过滤于充有氮气的试剂瓶中保存,即得色谱级N,N‑二甲基甲酰胺。

报道三、

将甲醇气化后,在以铜为主体的复合型催化剂(相对于甲醇的用量为1wt%)上反应温度为220℃,压力为常压下,催化脱氢生成甲酸甲酯,再与二甲胺发生胺化反应,得到粗产品N,N-二甲基甲酰胺和甲醇,粗产品经精制后得到高纯N,N-二甲基甲酰胺。

参考文献

[1] [中国发明] CN201911297062.2 一种高纯N,N-二甲基甲酰胺的制备方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201110440952.1 一种色谱级N,N二甲基甲酰胺的制备方法

[3] [中国发明] CN201410810469.1 一种N,N-二甲基甲酰胺的合成方法

免责申明

ChemicalBook平台所发布的新闻资讯只作为知识提供,仅供各位业内人士参考和交流,不对其精确性及完整性做出保证。您不应以此取代自己的独立判断,因此任何信息所生之风险应自行承担,与ChemicalBook无关。如有侵权,请联系我们删除!

欢迎您浏览更多关于N,N-二甲基甲酰胺的相关新闻资讯信息