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氯代十八烷的制备

发布日期:2019/1/30 17:49:29

背景及概述[1]

无色液体。相对密度0.9041,沸点185~190℃ (15×133.322Pa)。用作气相色谱固定液,分离卤代烃及其衍生物。

制备[2]

采用十八醇为原料,亚硫酰氯为氯化试剂,在一定条件下进行反应,生成氯代十八烷。反应式如下:

取 R-OH 50g,SOCl2 100mL 置反应瓶中, 搅拌溶解, 滴入吡啶 15mL,油浴加热回流4h,生成 的 SO2用碱液吸收,改为蒸馏装置, 先常压后水泵减压至0.05MPa,110 ℃蒸出过量 SOCl2,冷至室温,分为两层,下层为固体盐酸吡啶,取上层液体依次用水,浓硫酸,碳酸钠溶液,水洗涤至中性, 无水硫酸钠干燥,收集真空度为 0.9KPa,180~182℃馏分,得无色透明液体,熔点约26. 0~28.1℃。产率为 88. 6 %~ 92.1 %。

产物表征[2]

1 红外光谱测试

图 1 -2 分别是 ROH 和 RCl 红外光谱, 两图对比, 可见图 1 中的 3332 . 2cm-1处 OH 峰在图 2 中消失,图 2 中在 655 . 2cm-1出现一个新的吸收峰, 此峰是 C-Cl 键伸缩振动峰,说明合成产物为氯代烃。

2熔点测定

室温下产物呈固态,加热使其熔化,取液体氯代十八烷,用注射器取样装入毛细管,低温使之凝固,立即在数字熔点测定仪上平行测定 3 次,平均值为 26.0~28.1℃。

3含量测定

(1)原理 氯代十八烷为脂肪族氯化物,用乙醇胺为溶剂,定量的氯代烷与金属钠反应生成氯化钠,再加入过量硝酸银与氯化钠生成氯化银沉淀, 最后用硫氰酸钾滴定过量的硝酸银,通过计算可得氯代十八烷的含量。主要反应式

RX +C2H5OH +2Na ※RH +NaX +C2H5ONa

(2)方法 准确称量 50 -75mg 样品于反应瓶中。加入 6.0mL 乙醇胺及 0.5g 金属钠,装上冷凝管。开始时温和加热,待激烈反应过去后,回流加热 30min,并不时摇动。若在这个过程中,金属钠完全消失, 再补加一小块。加热完毕冷却,再自冷凝管口逐滴加入 2~3mL水以分解过量的钠。用 5~10mL 水淋洗冷凝管壁,然后拆去冷凝管 。摇匀烧瓶内混合物,冷至室温,在逐滴加入 10 %硝酸酸化,直到溴酚蓝变为黄色后再多加 1~2 滴。若有沉淀析出,用 3#砂芯玻璃漏斗过滤,并用 1 %的硝酸淋洗沉淀。将滤液转入 250mL 锥形瓶中,用水洗净烧瓶,洗下的水也倒入锥形瓶中。加入10. 00mL 标准 0 . 05mol/L 硝酸银溶液,在水浴上加热使沉淀凝集,冷却,以 0. 05mol/L 硫氰酸钾溶液滴定过量的硝酸银,以铁矾作指示剂(将近终点时加 5mL 铁矾指示剂)。同时平行进行空白测定。实验共平行进行了8 次测定,获得卤代烃百分含量均值为 97.2 %。

主要参考资料

[1] 化学物质辞典

[2] 贾勇,鲁传华,赵贤普.氯代十八烷的合成及表征[J].安徽大学学报(自然科学版),2004(05):61-64.

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