无水甲酸的制备

2022/7/8 14:14:11

背景及概述[1]

无水甲酸,又称作蚁酸,分子式为HCOOH。甲酸无色而有刺激气味,且有腐蚀性,人类皮 肤接触后会起泡红肿。甲酸同时具有酸和醛的性质。在化学工业中,甲酸被用于橡胶、医药、 染料、皮革种类工业。甲酸可直接用于织物加工、鞣革、纺织品印染和青饲料的贮存,也可用作金属表面处理剂、橡胶助剂和工业溶剂。在有机合成中用于合成各种甲酸酯、吖啶类染料和甲酰胺系列医药中间体。

制备[1-2]

报道一、

无水甲酸的制备方法:

(1)将甲醇和一氧化碳运送入反应釜中,在甲醇钠的作用下,控制温度在65℃,压 力2.5MPa下进行反应1h,产生甲酸甲酯混合液;

(2)在气液分离器的作用下,向甲酸甲酯混合液中添加碳酸钠溶液,甲醇可溶于碳 酸钠溶液,甲酸甲酯不溶,将甲酸甲酯提纯;

(3)将甲酸甲酯水解,水解温度115℃,水和甲酸甲酯的重量比为2:1,水解时间为 1h,压力为水解反应体系的饱和蒸汽压,得到含有甲酸的混合溶液;

(4)将混合溶液和邻苯二甲酸酐混合全回流6h,然后进行精馏,得到甲酸;

(5)将硼酸置甩沪中高温脱水至不再产生气泡,所得熔融物倒在铁片一上,置干燥 器中冷却,然后研磨成粉,将硼酸细粉加到甲酸中,放置72h,形成硬块,分出清彻液体进行 减压蒸馏,收集22℃/12mm馏份,为无水甲酸。

所得到的无水甲酸的纯度经检测为99.5,无水甲酸的水含量为0.02%。

报道二、

1)将65wt%含水甲酸通入到质量百分比浓度为70%的甲酸盐介质中,使溶液中甲酸与甲酸盐的摩尔比在3:1之间,得到溶液1;

2)将溶液1在80~120℃之间进行蒸发浓缩,脱除其中的水分,使溶液1中甲酸质量/(甲酸质量+水的质量)的值大于等于85%,得溶液2;

3)将溶液2在160~300℃之间持续变温蒸发,经冷凝后取不同温度的馏分可分别得85~99.9wt%的甲酸产品。

参考文献

[1] [中国发明] CN201710582138.0 一种无水甲酸的制备方法

[2] [中国发明] CN202111424616.8 一种无水甲酸的制备方法

免责申明 ChemicalBook平台所发布的新闻资讯只作为知识提供,仅供各位业内人士参考和交流,不对其精确性及完整性做出保证。您不应 以此取代自己的独立判断,因此任何信息所生之风险应自行承担,与ChemicalBook无关。如有侵权,请联系我们删除!
阅读量:814 0