无水氯化铝的制备

2022/7/11 15:17:29

背景及概述[1]

无水氯化铝,分子式AlCl3,英文名称Aluminum trichloride,密度2.44,酸性腐蚀品危险标记20。无水氯化铝是一种重要的无机化工产品之一,主要用于制造洗涤剂的烷基化剂、有机合成催化剂、烃树脂、二氧化钛成核剂、染料中间体以及化妆品和药物等。同时无水氯化铝也是一种十分重要的催化剂,特别是作为费瑞德—克莱福特反应的催化剂而得以广泛应用。另外,分析纯无水氯化铝还作为锂—亚硫酰氯电池(Li/SOCl2)电解质无水四氯铝酸锂(LiAlCl4)的重要生产原料。

制备[1-3]

报道一、

一种无水氯化铝制备方法,六水结晶氯化铝和亚硫酰氯作为原料,将六水结晶氯化铝固体和液体亚硫酰氯分别加入到脱水反应器中,压力为常压或微负压,温度<76℃;结晶水与亚硫酰氯反应生成二氧化硫气体和氯化氢气体,六水结晶氯化铝转变为无水氯化铝;将浆液过滤,过滤后的滤液-亚硫酰氯返回使用,过滤后的无水氯化铝滤饼在蒸馏器中蒸馏,得到纯净的无水氯化铝,成品无水氯化铝包装后储存;蒸馏出的亚硫酰氯气体经过冷却后作为原料返回使用,反应副产物氯化氢和二氧化硫混合气体经过吸收处理。所述的进料比例为亚硫酰氯:六水结晶氯化铝>3:1,所述的脱水反应器采用的是夹套搪玻璃搅拌反应釜,加热介质为蒸汽或导热油。所述的浆液过滤采用的是离心分离技术或真空过滤技术,控制滤饼附液率<5%,滤液浮游物含量<10g/L。所述的蒸馏在搪玻璃蒸馏器中进行,加热介质为蒸汽或导热油。所述的蒸馏条件是温度为<180℃,压力为≤0.25MPa(G)。所述的蒸馏出的亚硫酰氯气体在喷淋冷却塔中冷却,冷却介质为液体亚硫酰氯,液体亚硫酰氯温度<70℃。所述的混合气体采用引风机抽出,采用2~4逆流吸收塔先吸收氯化氢气体,吸收液为水或亚硫酸氢钠溶液;再采用2~4逆流吸收塔吸收二氧化硫气体,吸收液为水或苛性钠溶液。

报道二、

一种无水氯化铝的制备方法,用粉煤灰(含氧化铝质量分数大于25%)或含铝矿(如铝土矿、煤矸石等含氧化铝质量分数大于25%)为原料,用硫酸浸出得到硫酸铝溶液,经过浓缩结晶,得到硫酸铝晶体;硫酸铝晶体在高于80℃的温度下预热30分钟以上脱去结晶水得到硫酸铝。将硫酸铝与固体碳(石油焦、活性炭、煅后焦、木炭或煤焦等)混合后用定量螺旋给料机按固体碳与硫酸铝的摩尔比大于3.5混合后加入温度高于600℃,压力为常压或微负压的氯化炉中,按氯气与硫酸铝的摩尔比大于3.5通入氯气,硫酸铝和固体碳在氯化炉中反应生成质量百分含量大于30%的无水氯化铝。如果要得到纯度更高的无水氯化铝,还可以经过精制除杂得到纯度大于95%的无水氯化铝。再将95%的无水氯化铝通过升华至180℃以上可得到纯度大于99%的无水氯化铝。

报道三、

  (1)取400三乙醇胺加入反应釜中,控制反应釜的温度为40℃,在搅拌的同时缓慢加入浓度为36%的工业盐酸271克于反应釜中,搅拌反应4小时后,将晶浆过滤,获得有机盐酸盐粗品;将粗品用无水乙醇洗涤2次后,置于50℃的干燥箱中干燥6小时后得到有机盐酸盐,经检测知其纯度为98.2%;

(2)向反应结晶釜中加入241.5克结晶氯化铝,缓慢升温至90℃,加入3.6克水,搅拌使之充分溶解,然后取步骤(2)得到的有机盐酸盐185.6克加入到反应结晶釜中,搅拌溶解直至成均相后自然冷却到室温,得到的晶体置于100℃干燥箱中干燥8小时后得到约402克复盐;

(3)将步骤(2)得到的402克复盐置于流化床反应器中,并将反应器升温至160℃,30分钟后得到脱掉不含结晶水的氯化三乙醇胺铝复盐285克;然后将得到的285克不含结晶水的复盐置于另一流化床反应器中,在220℃反应20分钟,同时对挥发的三氯化铝气体进行捕集,得到无水三氯化铝120.5克,经检测知其纯度98.7%。

参考文献

[1] [中国发明,中国发明授权] CN201210372972.4 一种无水氯化铝制备方法

[2] [中国发明,中国发明授权] CN201310022477.5 一种无水氯化铝的制备方法

[3] [中国发明] CN201210436786.2 一种复盐法由结晶氯化铝脱水制备无水氯化铝的方法

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