叔丁基乙烯基醚的制备方法

2022/7/29 10:54:23

叔丁基乙烯基醚具有高反应活性、强稀释性、低收缩性,因此在光固化体系中能提高固化速度、改善固化膜层的附着力及柔韧性,被广泛使用于制造乙烯树脂、涂料、粘合剂、 印刷油墨,也作为聚合物的单体,或用于医药及农药中间体。

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制备方法

乙烯基醚类化合物是不饱和醚,工业化生产主要是乙炔法:在氢氧化钾的存在下, 醇类化合物与乙炔反应,得到对应的乙烯基醚。

在伯-和仲-脂族醇的乙烯化过程中,反应较易进行,但叔脂族醇由于分子位阻大,反应很难进行,特别是生成相当多数量的非挥发性的副产物。

中国专利CN 1444552A公开了一种制备乙烯基醚的方法,该方法在乙烯化过程中,加入了含有氧基的化合物作为助催化剂,使叔脂族醇与乙炔反应较容易进行,可以得到高转化率的乙烯基醚。

该专利方法进行试验,由叔丁醇与乙炔反应,合成叔丁基乙烯基醚,我们发现该专利方法仍有缺点:反应过程要在加压的条件下进行,因此,对设备,安全防护要求较高,反应中生成的副产物一缩醛较多,缩醛粘稠状,容易聚集阻塞管道,影响连续生产作业,同时,缩醛是废弃物,对环境也有影响。

经实验发现:在氢氧化钾的催化下,叔丁醇与乙炔反应,制备叔丁基乙烯基醚中,反应中加入了助催化剂二异丙基氨基锂、溶剂1,3-二甲基-2-咪唑烷酮,对该反应产生有益的效果,反应全过程可以在常压下进行,同时,反应中生成的副产物一缩醛很少(含量 < 2% ),最后能够得到高纯度的叔丁基乙烯基醚(含量> 99% )。

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