网站主页 >> 占吨醇 >> 新闻专题 >> 正文

以占吨酮为原料制备占吨醇的方法

发布日期:2022/8/5 13:39:33

背景技术

占吨酸是制备溴丙胺太林药物的中间体,目前,常规的方法,是以占吨酮为原料, 采用还原剂,在溶剂中进行还原反应,生成占吨醇,然后进行氰化、水解制备而成。

目前,在以所说的占吨酮为原料制备占吨醇时,通常以锌粉为还原剂,以甲醛酯为溶剂进行制备的,该反应存在着显著的缺陷,反应时间长,得率低,还原剂消耗多,溶剂回收率不高,因此,工业化生产受到了限制。

发明内容

本发明的目的是提供一种以占吨酮为原料制占吨醇的方法,以克服现有技术存在的缺陷。

本发明的方法包括如下步骤:

将所说的占吨酮在溶剂中,与锌粉在碱金属氢氧化物存在下进行还原反应,所说的溶剂为甲苯,反应温度为102-112°C,反应时间为15〜17小时,然后从反应产物中收集目标产物,得率为60. 7%以上;

所说的碱金属选自氢氧化钠或氢氧化钾;

以氢氧化钠为例,反应式如下:

以60公斤占吨酮为基准,锌粉的加入量为30溶剂中,占吨酮的重量含量为20〜22%。

本发明的方法,锌粉耗量明显降低,仅为现有技术的80%,使生产成本大大降低, 采用甲苯为溶剂,不仅溶剂容易回收,而且成本也大大低于甲醛酯,反应时间缩短,反应得率提高,便于工业化生产,具有较大的工业化实施前景。

具体实施方式

将60公斤占吨酮在125公斤甲苯中,与30公斤锌粉在理论量的氢氧化钠存在下进行还原反应,反应温度为105°C,反应时间为17小时,获得占吨醇,然后加热回收溶剂,进入下道反应工序,即可获得占吨酸42. 00公斤,得率为60. 71 %。

免责申明

ChemicalBook平台所发布的新闻资讯只作为知识提供,仅供各位业内人士参考和交流,不对其精确性及完整性做出保证。您不应以此取代自己的独立判断,因此任何信息所生之风险应自行承担,与ChemicalBook无关。如有侵权,请联系我们删除!

欢迎您浏览更多关于占吨醇的相关新闻资讯信息