2,6-二氟苯腈的生产方法

2022/8/11 14:58:34

2,6-二氟苯腈是特异性昆虫生长调节剂,是除虫脲和定虫隆等苯甲酰胺类农药的必备中间体,通常以2,6-二氟苯腈为原料,采用以聚乙二醇为催化剂,以N,N-二甲基甲酰胺、二甲基亚砜和环丁砜为溶剂,以氟化钾为碱金属氟化物,进行氟代合成2,6-二氟苯腈。这种反应过程的反应温度较高(需升温至23(TC以上),收率低,纯度只能达到98%,生产过程环境污染严重。

2,6-Difluorobenzonitrile.jpg

生产方法

CN101456827A设计一种适合工业化生产的、无污染、低成本、纯度高、 收率高的2,6-二氟苯腈的工业化生产方法。

CN101456827A以2,6-二氟苯腈为原料,氟化钾为碱金属氟化物,在溶剂和催化剂存在的条件下合成2,6-二氟苯腈,其特点是所述溶剂为无水N, N- 二甲基甲酰胺,所述催化剂为季胺盐,合成的2,6-二氟苯腈经过精馏。

采用与现有技术不同的溶剂,采用无水N,N-二甲基甲酰胺为溶剂、季胺盐为催化剂,生产量大,收率可达90%,质量稳定,经过精馏后 获得的产品纯度可达99%,利于后序应用加工,反应原料易得,原料成本低, 生产过程环保,无污染,无需采用电加热,耗能低。

制作粗品2,6-二氟苯腈的具体方法是:在反应釜中先加入无水N,N-二甲基甲酰胺,再加入2,6-二氟苯腈、氟化钾和季胺盐,蒸汽加热至反 应釜内温度为135〜165°C,反应5〜7小时后,在脱溶釜内,在0.08〜0.1MPa 的真空度下,通入蒸汽加热至110〜120℃分馏出溶剂N,N-二甲基甲酰胺; 在脱溶釜中加入水,混溶合成的2,6-二氟苯腈和氯化钾,抽料至水汽蒸馏釜,加热至110〜13(TC蒸馏出粗品2,6-二氟苯腈和盐水混和物,再经分层 釜分层后取得2,6-二氟苯腈粗品。

本方法反应条件温和,时间短,节约能源,对设备的要求不高,易于生 产。并且,脱出的溶剂可循环利用,分层后得到的氯化钾可回收综合利用,本发明能进一步节省生产原料,降低生产成本。

免责申明 ChemicalBook平台所发布的新闻资讯只作为知识提供,仅供各位业内人士参考和交流,不对其精确性及完整性做出保证。您不应 以此取代自己的独立判断,因此任何信息所生之风险应自行承担,与ChemicalBook无关。如有侵权,请联系我们删除!
阅读量:347 0

欢迎您浏览更多关于2,6-二氟苯腈的相关新闻资讯信息

2,6-二氟苯腈 2023/12/05