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3-氯丙酸乙酯的应用

发布日期:2019/2/13 9:24:59

背景及概述[1][2]

3-氯丙酸乙酯可用作医药化工合成中间体。3-氯丙酸酯是一种重要的精细化工中间体,可作为溶剂和有机合成试剂,在农药、医药和有机合成等领域有着较为广泛的作用。如果吸入3-氯丙酸乙酯,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。

应用[1][2]

3-氯丙酸乙酯可用作医药化工合成中间体。其应用举例如下:

1. 制备三烯高诺酮药物中间体二氯二氰苯醌

二氯二氰苯醌是一种优良的脱氢试剂,主要用于甾体激素类药物合成与一些高级香料合成中脱氢,可以用于与Ph3P高效合成1 2-苯并异噁唑类化合物;多种化合物(如硫缩醛、缩醛和缩酮)的通用脱保护试剂;用于通过亚胺和炔烃或烯烃合成喹啉的电子转移试剂。现有的合成方法大多采用2,3-二氰基氢醌和盐酸搅成浆状物,在35℃左右慢慢加入 70%硝酸、继续搅拌反应1h,过滤,用四氯化碳洗涤,干燥,得二氯二氰苯醌。但是这种合成 方法需要使用2,3-二氰基氢醌和盐酸、硝酸做反应物,由于2,3-二氰基氢醌属于毒性较高的化合物,对生产操作人员危害较大,盐酸、硝酸溶液腐蚀性较强,对设备耐腐蚀要求较高,导致生产成本增加,而且整个合成过程工艺比较复杂,因此有必要提出一种新的合成方法。

有研究开发了一种制备方法,包括如下步骤:在反应容器中加入二氰二氨对二苯甲醚,氯化钠溶液,升高溶液温度,控制搅拌速度,反应;分批次加入3-氯丙酸乙酯,升高温度,然后加入四羰基镍粉末,反应,加入硝酸钠溶液洗涤多次,用二甲苯溶液提取多次,合并提取液,丙胺溶液洗涤,在2-甲基-1-丁醇溶液中重结晶,脱水剂脱水,得成品二氯二氰苯醌。

2. 制备一种原油脱钙剂配套缓蚀剂,其组分和含量为:硫脲-三唑-吡啶化合物30~50wt%,非离子表面活性剂0.5~2wt%,低分子醇类5~10wt%,无机缓蚀剂0.5~2wt%,水30~60wt%。其制备方法如下,以碳酸钾为催化剂,丙酮为溶剂,用3-氯丙酸乙酯与甲基苯并三氮唑反应生成中间体,然后以乙醇为溶剂,与水合肼反应生成甲基苯并三氮唑丙酰肼,再以乙酸乙酯为溶剂,用硫氰酸钾、2-吡啶甲酰氯与甲基苯并三氮唑丙酰肼反应生成硫脲-三唑-吡啶化合物;最后将硫脲-三唑-吡啶化合物、非离子表面活性剂、低分子醇类、无机缓蚀剂和水在30~50℃下搅拌1~2小时,之后冷却、过滤、除固杂后制得。本发明原油脱钙剂配套缓蚀剂能有效控制原油脱钙剂的腐蚀性。

制备[3]

制备3-氯丙酸乙酯的方法,步骤如下:水浴条件下,将丙烯酸乙酯溶于有机溶剂、然后加入无水醇及阻聚剂,搅拌混合均匀后,再滴加低级酰氯,在0~30℃下加成反应3~14小时,得到含有 3-氯丙酸酯地混合溶液,常压或减压蒸馏,得3-氯丙酸酯,丙烯酸酯∶酰氯∶无水醇∶阻聚剂的摩尔比为1∶0.75∶0.710∶0.001~0.01。

(R=CH2CH3)

主要参考资料

[1] CN201710700045.3三烯高诺酮药物中间体二氯二氰苯醌的合成方法

[2[ CN201510810108.1一种原油脱钙剂配套缓蚀剂及其制备方法 

[3] CN200810062799.1 一种3-氯丙酸酯的制备方法

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