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氘代二甲亚砜的应用

发布日期:2019/2/14 10:18:56

背景及概述[1][2]

氘代二甲亚砜具有很强的吸水性和对肌体的渗透性,广泛用作溶剂和反应试剂,在农药、染料、医药中间体等领域作有机合成溶剂,故得名“万能药”或“万能溶媒”。

但市售的氘代二甲亚砜试剂含量仅为99.5%左右,主要杂质是水和二甲基砜,氘代二甲亚砜是一种含硫有机化合物,常温下为无色无臭的透明液体,是一种吸湿性的可燃液体,具有高极性、高沸点、热稳定性好、非质子、与水混溶等特性,能溶于乙醇、丙醇、和氯仿等大多数有机物,被誉为“万能溶剂”,广泛用作溶剂和反应试剂,特别是用作加工溶剂和抽丝溶剂,如聚氨酯合成及抽丝溶剂、聚酰胺、聚酰亚胺和聚砜树脂的合成溶剂,以及芳烃,丁二烯抽提溶剂和合成氯氟苯胺的溶剂等。之外,在医药工业中也有广泛应用。

理化性质及结构[1]

氘代二甲基亚砜(DMSO)是最常用的核磁H-NMR的检测溶剂之一。其制备的主要方法是DMSO和重水在碱性条件下发生氘原子交换获得。目前国内的氘代DMSO的制备方法非常有限,氘代DMSO产品基本依靠进口。易燃,对湿气敏感。 与酰氯,强酸,卤化磷,强氧化剂,强还原剂不相容,与各种材料剧烈反应。

氘代二甲亚砜(Dimethyl Sulfoxide,DMSO)是一种含硫化合物,分子式(CD3)2SO,常温为无色、无臭的透明液体,凝固点18.45℃,沸点189℃,味微苦,易溶于水、醇、醚、酯,有较强的吸湿性。在140℃以下稳定,在沸点下长时间加热分解出微量醛、硫醚、硫醇,在酸性条件下加剧分解,在碱性状态下可以抑制分解。因此DMSO精制都是在真空中精馏,控制pH值在8左右,或加入草酸钠稳定剂。

氘代二甲亚砜(DMSO)是一种非质子极性溶剂。由于它对化学反应具有特殊的溶媒效应和对许多物质的溶解特性,被称为“万能溶剂”。目前在石油、化工、医药、电子、合成纤维、塑料、印染等许多化工领域有着广泛的应用。

氘代二甲亚砜广泛用作溶剂和反应试剂,特别是丙烯腈聚合反应中作加工溶剂和抽丝溶剂。二甲胺广泛而大量的应用化工领域,因此回收氘代二甲亚砜具有客观的经济效益和环保效益。氘代二甲亚砜的回收通常采用精馏的方法,在现有的氘代二甲亚砜回收方法中设备投资和能耗都较大,。

氘代二甲亚砜

应用[3]

氘代二甲基亚砜(DMSO)是最常用的核磁H-NMR的检测溶剂之一,理论上氘代二甲基亚砜不会显示任何峰而常用于核磁溶剂,然而商业市售氘代二甲基亚砜不是100%纯度,氘代二甲基亚砜在2.5,3.4左右各有一个溶剂峰,有的时候做核磁溶剂峰边上会出现两个对称的小峰。

制备[2]

本方法是一种连续化高效率的氘代二甲基亚砜的制备方法,通过多次水分分离和重复反应以及重结晶纯化,获得高氘代度的二甲基亚砜,经高分辨质谱检测其氘代度大于99.8%。填补了国内氘代二甲基亚砜产品制备的技术空白。

以二甲基亚砜和重水为原料,加入碱催化剂,在90-95℃下反应1-3小时,然后升温至130-150℃分离出水分;继续向反应液中加入重水,重复以上反应操作2-5次;将反应液减压蒸馏,收集100-110℃的馏分,得到氘代二甲基亚砜粗品。具体操作如下:

将500g99.9%高纯度的二甲基亚砜,2升的重水,和10g的KOH加入到5L的三口瓶中,搅拌下加热到90-95℃反应2小时,然后升温到140℃分离出水分。继续在反应瓶中加入重水2L,重复以上操作四次。

将反应瓶中的剩余液体减压蒸馏,在真空度为1.4Kpa下收集100-110℃的馏分。得到492克的无色透明液体,收率98.4%。然后在反应瓶中继续加入99.9%高纯度的二甲基亚砜。重复以上操作。由于反应过程中没有副反应发生,残留的碱催化剂可以一直循环使用。

氘代二甲基亚砜的纯化:

反应结束后,分离得到的二甲基亚砜的氘代度约为99.2%。然后将492克的粗品在17℃的环境下进行重结晶,低温过滤得到428克纯的氘代二甲基亚砜,收率85.6%。经高分辨质谱检测其氘代度大于99.8%。

主要参考资料

[1]杨琪, 马晓敏, & 邓鹏翅. (2012). 氘代dmso试剂中残留1h的检测. 化学研究与应用, 24(7), 1099-1101.

[2]王曦. (2011). 光催化降解二甲基亚砜效果及影响因子研究. (Doctoral dissertation, 哈尔滨工业大学).

[3]张琪, 姜梅, 王艳秀, & 张桂弘. (2015). 溶剂dmso-d6的规范表示. 编辑学报, 27(1), 77-77.

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