单氟磷酸钠的生产方法

2022/11/4 16:37:46

背景技术

单氟磷酸钠是一种用于含氟牙膏防龋剂,饮用水的氟化剂、杀菌剂;金属表面清洗剂和木材防腐剂;其传统工业化生产方法大约有以下三种:a、熔融法,以偏磷酸钠为原料,因偏磷酸钠吸湿性强,制取偏磷酸钠能耗高,生产过程中易引入杂质。

b、液相中和法,以磷酸、氢氟酸碱为原料液相中和,蒸发水得到,由于氟磷酸腐蚀性极强,设备材质要求很特殊,生产装置投资高,产品易因腐蚀引入杂质。

c、氟化法,以聚合磷酸钠为原料在无水氟化氢气流中氟化得到,该法由于氟的收率较低,反应后氟化氢气体处理困难,生产成本高,属间隔法生产。

发明内容

本发明的目的在于克服现有生产方法的不足,提供一种能耗低,原料易得,生产过程中引入产品中杂质少,产品生产成本低的单氟磷酸钠的生产方法。

本发明的目的是由以下技术方案实现的:以磷酸和碱(纯碱或烧碱)为原料,二者比例为钠/磷(Na/P)摩尔比=1∶1±0.005,经中和、干燥聚合,聚合物聚合磷酸钠与氟化钠混合熔融得到单氟磷酸钠产品,聚合磷酸钠与氟化钠比为:磷/氟(P/F)摩尔比=1.000±0.005。其中不必制取单一偏磷酸钠,以氟化钠为氟化剂,进行连续生产。

其生产方法包括以下工艺过程:1、聚合磷酸盐制备:将碱(纯碱或烧碱)和磷酸供入一个卧式搅拌刮壁反应器中,控制反应温度小于95℃,利用反应热蒸发一部分水分,待中和完成后,反应器夹套升温脱水、聚合,反应物温度升到250℃~350℃,保持45~60分钟,得到的聚合磷酸钠以酸式焦磷酸盐和小部分偏磷酸盐形式存在,水分<0.2%。

2、氟化钠的混合:聚合磷酸钠与氟化钠同时供入粉碎机中粉碎混合,控制聚合磷酸钠与氟化钠的摩尔比为1~10∶10~1,粉碎物进入一个搅拌器中均化。

3、熔融反应:均化后混合物连续供入一个工频加热碳质反应器上部,物料经熔融反应从底部借助上部物料重力压出,熔融反应停留时间为14~18分钟,为防止因条件变化出料管内熔融物固化阻塞,出料管也装有一个工频加热源。控制出料口物料温度为680℃~730℃,混合物连续加料,产品连续排出。

4、熔融物冷却结片,粉碎、筛分得到产品。

本发明与现有技术比较具有以下优点:1、磷酸、碱(纯碱或烧碱)原料易得,成本低。

2、与偏磷酸钠为原料相比,能耗低,生产过程中不易引入杂质,产品白度高。

3、与中和法相比,不存在腐蚀问题,生产装置投资少。

4、与氟化法相比,不存在气体处理和环境污染问题,属清洁化生产工艺。

5、本发明的生产方法易于连续化生产,生产控制简单。

附图说明:

图1为本发明的生产工艺流程图。

单氟磷酸钠的生产装置图

图中,1-卧式中和聚合反应器,2-粉碎机,3-混合器,4-供料螺旋输送机,5-熔融反应生产,6-出料管。

具体实施方式

1、聚合磷酸盐制备:将纯碱或烧碱和85%食品级磷酸供入一个卧式搅拌刮壁反应器中,控制反应温度小于95℃,利用反应热蒸发一部分水分,待中和完成后,反应器夹套升温脱水、聚合,得到的聚合磷酸盐以酸式焦磷酸盐和小部分偏磷酸盐形式存在,水分<0.2%。

2、氟化钠的混合:聚合磷酸盐与氟化钠按比例同时供入粉碎机中粉碎混合,粉碎物进入一个搅拌器中均化。

3、熔融反应:均化后混合物连续供入一个工频加热碳质反应器上部,物料经熔融反应从底部借助上部物料重力压出,熔融反应停留时间为14~18分钟,出料管也装有一个工频加热源。混合物连续加料,产品连续排出。

4、熔融物冷却结片,粉碎、筛分得到产品。

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