叔丁醇钠的合成方法

2022/11/10 13:31:18

叔丁醇钠是一种在精细化工中广泛应用的中间体,常用于醚化、酯化及羰基α位的各种反应,用于制造医药和液晶等产品。

Sodium tert-butoxide.jpg

性质

叔丁醇钠是化学式为(CH3)3CONa的有机化合物,是强碱,有微弱的亲核性,在化学反应上类似叔丁醇钾。

使用现状

常用叔丁醇钠产品为粉末状物质,由于该产品的强腐蚀性、强吸湿性,在操作投料中产生的粉尘对操作人员健康造成很大的损害,此外粉尘的易燃易爆的特点也对生产环境的安全造成威胁。为了防止叔丁醇钠粉末造成的人体伤害与安全问题,一些国外公司曾设法将叔丁醇钠制成溶液使用,如UPS4150244中报导了一种将叔丁醇钠制成稀的甲苯/环己烷溶液的方法,但在使用中需脱除溶剂仍给使用者带来诸多不便。将叔丁醇钠制成颗粒状是解决粉尘危害的方案,具有良好流动性的颗粒状叔丁醇钠无粉尘产生,投料计量准确,操作方便安全,因此如何将叔丁醇钠产品制成颗粒状产品,是该行业制造者长期关注的技术问题。2005年Dzgussa公司发表了篇制造颗粒状叔丁醇钠的方法(US6870071),在该类的方法中,Dzgussa公司采用先将叔丁醇钠制成四氢呋喃溶液,然后在150〜250°C热氮气吃扫下,将叔丁醇钠的四氢呋喃溶液喷入流化床造粒机种进行造粒的方法,但是这一方法操作条件苛刻,对设备有极高的要求。由于叔丁醇钠粉尘的危害性,需要一种工艺简单,能够规模化生产的将叔丁醇钠制成颗粒状产品的工业化技术,使该产品能安全地得到使用,是目前该领域技术人员最紧迫的任务。

合成方法

颗粒状叔丁醇钠的制造方法,其特征在于,包括如下步骤:   

以金属钠、叔丁醇、惰性有机溶剂为原料,将叔丁醇、惰性溶剂投入反应釜中,再将金属钠投入反应釜中,于氮气保护下回流反应8〜40小时,常压下蒸出叔丁醇,待叔丁醇蒸尽,减压至-0.08〜-0.098MPa,将残留惰性有机溶剂蒸出,然后调节反应釜搅拌速率至10〜80转/分,减压蒸出惰性有机溶剂,釜内残留颗粒状叔丁醇钠产品,冷却至40°C以下即得所需的颗粒状叔丁醇钠;

按摩尔比计,所述的金属钠与叔丁醇的摩尔比为1: 1.2〜10 ;按重量比计,所述的叔丁醇与惰性有机溶剂的重量比为1: 0.5〜50;所述的惰性有机溶剂为:1,2,4-三甲苯,1,3,5-三甲苯,1,2,3-三甲苯,对二乙苯,邻二乙苯,间二乙苯及其混合物中的至少一种。

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