​环氧环己烷

2022/11/24 13:08:46

背景技术

环氧环己烷是ー种重要的精细化工中间体。它可直接用作环氧树脂的活性稀释齐U,可以合成环己ニ醇、氨基环己醇、己ニ醛等化合物;也是高效低毒农药克螨特和ー些医药的重要中间体。随着环氧环己烷用途的不断开发利用,对其需求量也迅速增长。

目前,国内外有从环己烷氧化制环己酮、环己醇的エ艺过程的副产物中回收少量环氧环己烷的方法。如JP/1975/95248采取碱法去除低沸物转化成高沸物回收副产中的环氧环己烷,再用水洗涤除去碱,经减压蒸馏得到产品;CN1106784A对副产物采取加盐酸和 碱反应获得环氧环己烷产品。这种回收副产中环氧环己烷的方法产量不足以满足日益増加的需求。而传统用氯醇法合成环氧环己烷的收率低,同时存在设备腐蚀严重,环境污染严重等问题。

制备方法

在500ml的四口烧瓶中,加入1.0mol环己烯、320mL二醇和2. 00克的催化剂[(C2H5) 3NCH2Ph]2ΗΡΜο2010, 0. 5h 内滴加完 0. 5mol50 %过氧化氢水溶液(w/w)。60°C下反应2. 0小时后,过氧化氢含量为3. 7%,催化剂没有析出;此时移走水相,油相继续反应约20分钟,此时催化剂从反应体系中析出,过滤回收的催化剂(并干燥计量)。精馏分离滤液中未反应的原料环己烯、二腈和产物环氧环己烷。将回收的催化剂重复上述实验,在重复的9次过程中,毎次催化剂回收量相当上次的0. 94倍左右,9次后回收到1. 08克催化剂,整个重复过程该催化剂都表现出良好的催化活性。

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