氯甲酸苯酯的合成

2022/12/19 14:20:37

氯甲酸苯酯是具有刺鼻气味的无色至淡黄色液体。加热时、与水和湿气接触时,分解。生成含有氯化氢和苯酚的有毒、腐蚀性烟雾。其与酸类,醇类,胺类,碱类,氧化剂和金属急剧地发生反应。

Phenyl chloroformate.jpg

用途

氯甲酸苯酯是一种重要的精细化工中间体,在化工合成方面具有广泛用途,可以用作聚合催化剂、塑料改性剂、纤维处理剂,以及医药、农药的中间体。

合成方法

氯甲酸苯酯的主要合成方法是光气法,将苯酚溶于氯仿,冷却下通入光气,使吸收的光气量与苯酚等物质的量比,于5-10°C搅拌下滴加等物质的量N,N-二甲基苯胺。然后加冷水稀释,分取油层,依次用稀盐酸和水洗涤。经无水氯化钙干燥后,蒸馏回收氯仿,再减压精馏,收集74-75 °C (1.73kPa)馏分,即为氯甲酸苯酯,收率90%左右。此方法后处理复杂,需回收大量的溶剂,产生的废水量较多,且使用大量的N,N-二甲基苯胺做缚酸剂,生产成本较高。

一种简单高效的氯甲酸苯酯的生产方法,其特征在于:其生产方法包括以下步骤:  

1) 将苯酚加工成熔融状态备用;  

2) 将步骤1的苯酚转移至苯酚喷雾罐中,将催化剂转移至催化剂喷雾罐中,所述苯酚喷雾罐设置在反应罐的上方,催化剂喷雾罐设置在反应罐的一侧,且催化剂喷雾罐和苯酚喷雾罐底端的出液口都连接出液管,所述出液管的出液端设置喷头,所述催化剂喷雾罐的喷 头设置在反应罐内壁的中部,且催化剂喷雾罐的喷头朝向反应罐的中上部,所述苯酚喷雾罐的喷头设置在所述反应罐内的顶端,反应罐的中部设置光气进气口,反应罐一侧连接循环冷冻机;  

3) 先向开启循环冷冻机,将反应罐进行温度升高到80-90°C,然后反应罐内先通入光气,且光气的通入量为1000-1500L,且保持持续通入光气,再开启苯酚喷雾罐,同时开启催化剂喷雾罐,反应时间为3小时,取中控样,气相归一分析氯甲酸苯酯与主要副产物碳酸二苯酯的面积百分比;  

4) 将上述中控样20分钟提取一次,使得步骤3继续反应到氯甲酸苯酯与主要副产物碳酸二苯酯的面积百分比不再增加,此时时间为8小时;  

5) 将步骤4反应罐采用氮气赶气后,减压蒸馏出氯甲酸苯酯。

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