乙酸锰合成工艺探讨

2022/12/21 14:51:51

背景及概述

醋酸锰是一种重要的有机锰化合物,应用范围很广。醋酸锰带有一定的结晶水,是易潮解的结晶体,其高纯产品呈漂亮的玫瑰红色,主含量≥ 99.5%。在有机化工中,可作为多种产品生产中的催化剂,还可以作为油漆、涂料的干燥剂、印染媒染剂、饮料添加剂等。醋酸锰有二价醋酸锰(Ⅱ)和三价醋酸锰(Ⅲ)。醋酸锰(Ⅱ)与醋酸钴按一定比例混合后,可作为 PTA生产的催化剂,也可用于废旧塑料的降解等领域 ;三价醋酸锰作为一种配合物,在有机合成中可以引发一系列自由基反应,是一种很有研究价值的反应剂。

制备

本文探讨的是二价醋酸锰(Ⅱ),传统的制备方法有两种,一种是金属锰法,另一种是以硫酸锰为原料的复分解法,国内普遍采用种方法,[1]其合成原理为:

乙酸锰的合成反应式

图1 乙酸锰的合成反应式

实验操作:

用 5% 的硝酸将金属锰浸泡 5 min,(去除表面氧化膜),用蒸馏水漂洗数次,至 pH=8,然后加入配制好的醋酸溶液中进行合成反应,制得醋酸锰粗品,加入活性炭,除去其中的铁、铅等金属离子,然后过滤,滤液用醋酸调节 pH 至 3~4,蒸发至相对密度 1.30,再经冷却、结晶、离心分离、干燥后,即得成品。

工艺控制要求:

(1)根据产量要求,在合成缶中加入计算量的 25%稀醋酸。

(2)逐步加入金属锰片,控制反应温度在 70~85 ℃。

(3)反应完成,测铁含量,用锰片调整 pH=8,保温静置 4~6 h 后过滤。

(4)过滤后的物料泵至浓缩缶进行浓缩,蒸汽压力控制在 0.2~0.3 MPa,温度控制在 105~110 ℃,密度(20℃,kg/m 3 )达到 1.250~1.225 后,停止加热。

(5)结晶缶接收浓缩后的物料,在搅拌下缓慢降温,结晶时间为 13~15 h,温度降至 15~18 ℃,观察物料的颜色,用 HAc 或双氧水调整达到要求后,进行离心分离。

(6)分离后的母液循环使用,晶体进入干燥流程,温度控制在 30~35 ℃左右,适时翻搅,干燥时间根据用户对含量的要求,由化验数据确定。

参考文献

[1] 覃忠富,郭仁庭,傅长明,等 . 醋酸锰的制备与应用 [J].化工技术与开发,2011(06):16-19.

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