2-溴-3，3，3-三氟丙烯的生产方法及作用

简介

2‑溴‑3，3，3‑三氟丙烯作为重要的含氟砌块，在有机合成领域也有广泛的应用，比如日本人Oshima Iwao等用2，‑溴‑3 ，3 ，3‑三氟丙烯合成了2‑三氟甲基丙烯酸，该化合物是含氟医药、含氟农药和含氟涂料的中间体，也是含氟聚合物的重要原料。总之，2‑溴‑3，3，3‑三氟丙烯是一个具有广泛应用前景的化合物，无论作为灭火材料、制冷材料还是作为含氟医药、农药、染料等的合成原料，都将产生巨大的经济价值和社会价值[1]。

合成

图1 2-溴-3，3，3-三氟丙烯的合成路线[2]。

在Pd催化剂下，三氟丙烯和液溴进行加成反应，得到的目标产物经碘缺显色。经过大量的实验和理论研究发现，在三氟丙烯和液溴混合，并加入Pd催化剂，然后在70～85℃(优选80℃)封管反应的条件下，当反应时间过短时，则无2‑溴‑3，3，3‑三氟丙烯(BTP)生成，而反应时间过长时，产物BTP在过渡金属催化条件下分解，无法得到所需的产物BTP。因此，

反应时间设置为1～1.5h。在经过1～1.5h的反应时间之后，反应液中生成了2-溴-3，3，3-三氟丙烯。2-溴-3，3，3-三氟丙烯的沸点低，与其他物质，如水、液溴的沸点相比差别较大，通过蒸馏纯化，即可得到2-溴-3，3，3-三氟丙烯。合成路线如图1所示。

 图2 2-溴-3，3，3-三氟丙烯的合成路线[3]。

使用三氯化铁为催化剂，避光条件下将3，3，3‑三氟丙烯通入液溴中，通入时间为15.3h，得1，2‑二溴‑3，3，3‑三氟丙烷，收率为95.2％，然后1，2‑二溴‑3，3，3‑三氟丙烷在碱性条件下脱溴化氢，得到2‑溴‑3，3，3‑三氟丙烯，收率为98％，两步反应的总收率为93.3％。但该方法反应时间周期较长，溴化反应的三氯化铁催化剂无法回收再利用，需碱洗水洗处理去除，导致废水较多。合成路线如图2所示。

生产装置

一种连续生产2-溴-3，3，3-三氟丙烯的生产装置及方法，该装置包括加成反应系统、消去反应系统、粗分离系统及精馏提纯系统四部分。所述的加成反应系统为喷射回路反应系统，采用加成反应产物1，2‑二溴‑3，3，3‑三氟丙烷为反应循环溶剂，由加成反应循环泵循环形成喷射反应回路。所述的加成反应器采用文丘里喷射反应器。反应器内部设有至少一个光源。所述的粗分离系统采用闪蒸的连续分离方式馏提纯系统包括原料回收塔、产品精馏塔、产品接收罐、釜底计量泵、稳定剂计量罐、稳定剂计量泵，闪蒸釜冷凝器与原料回收塔中部进料口连通，原料回收塔塔顶部气相采出口与文丘里喷射器吸入口连通，原料回收塔塔底部液相采出口与产品精馏塔塔中部进料口连通，稳定剂计量罐通过稳定剂计量泵与产品精馏塔塔顶回流管连通，产品精馏塔塔顶液相采出口与产品接收罐连通，产品精馏塔塔底部液相采出口经釜底计量泵与静态混合器进料口的管道连通。通过上述生产装置实现，具有工艺简单，制备效率高、原料回收利用率高、产品不易变质、质量稳定等优点，并且能够实现全流程自动控制，节省人工，适合22-溴-3，3，3-三氟丙烯产品的连续化工业生产[4-5]。

应用

2‑溴‑3，3，3‑三氟丙烯(BTP)为可降解溴烃，是一种新型洁净高效灭火剂。2‑溴‑3，3，3‑三氟丙烯作为灭火剂、制冷剂等材料有着优越的性能，相比目前广泛使用的三氟甲烷、七氟丙烷等灭火材料，其性能要优越得多，其臭氧消耗潜能值(0.0028)和全球变暖潜能值(0.005)均远低于哈龙系列灭火剂(7.1和1890)，在环境中容易降解，作为灭火剂使用时具有灭火迅速、清洁、高效、不导电等优点，特别是与惰性气体混合使用灭火时，可使惰性气体用量降低50％，灭火时间降至2‑7s，并且灭火后不会在物体表面留下痕迹，是传统哈龙灭火剂的更新换代品[6]。

参考文献

[1]解乐福,邵军强,杜辉,周建民,丛飞,李成林. 一种连续生产2-溴-3,3,3-三氟丙烯的生产装置及方法[P]. 山东省：CN111470939B,2022-12-09.

[2]梁平,周天念,陈宝辉,吴传平,熊蔚立,刘毓,潘碧宸. 一种2-溴-3,3,3-三氟丙烯的制备方法[P]. 湖南省：CN113087589B,2022-07-19.

[3]余智奎,陈雯,周书荣,向虹帆,兰昌云,刘阔. 分离检测左亚叶酸钙中双(2-羟乙基)二硫化物的方法[P]. 重庆市：CN114280167A,2022-04-05.

[4]张兰兰,刘贤林,王可可,马伟伟,黄彩. 一种工业生产2-溴-3,3,3-三氟丙烯的装置[P]. 江西省：CN216172287U,2022-04-05.

[5]汪月勇,韩亚军,黄志翔,瞿晓花,张兰兰,马伟伟. 一种2-溴-3,3,3-三氟丙烯充装装置以及充装方法[P]. 江西省：CN110803670B,2021-12-28.

[6]梁平,周天念,陈宝辉,吴传平,熊蔚立,刘毓,潘碧宸. 一种2-溴-3,3,3-三氟丙烯的制备方法[P]. 湖南省：CN113087589A,2021-07-09.