前 言
离子色谱分析的出现，改变了过去采用经典化学分析方法测定无机和有机阴、阳离子的状况，实现了快速测定多种离子的目的，在无机阴、阳离子和有机离子的分析中发挥着重要作用。本文采用抑制电导离子色谱法，用等度淋洗同时测定了铝酸钠电解液中硫酸根离子和草酸根离子。
实验部分
设备
IC-2800型离子色谱仪
仪器条件
色谱柱：SH-AC-4
抑制器电流：35mA；
流速：1.5ml/mim；
淋洗液：8mmol/L氢氧化钾；
进样量：100µL。
样品处理
样品均稀释10倍，上机检测。
实验结果
对照品配制
草酸根离子标液（1000μg/ml）：称取0.1400g二水合草酸，用去离子水定容至100ml容量瓶，即得浓度为1000μg/ml的草酸根离子标液。
硫酸根离子（400μg/ml）、草酸根离子（400μg/ml）混标：分别取4ml浓度为1000μg/ml的硫酸根标液，4 ml浓度为1000μg/ml的草酸根离子标液，用去离子水定容至10ml容量瓶中，即得浓度为400μg/ml硫酸根离子、400μg/ml草酸根离子混合标液，作为中间液。
分别取0.0625ml、0.125ml、0.625ml、1.25ml、2.5ml的以上中间液，用去离子水定容至50ml容量瓶，即得一系列标准曲线。
标样谱图
硫酸根离子(5μg/ml)/草酸根离子(5μg/ml)标样谱图
校准曲线
硫酸根离子
| 曲线点 |
含量（ug/ml） |
面积 |
| 1 | 0.5 | 246026 |
| 2 | 1 | 375126 |
| 3 | 5 | 2250888 |
| 4 | 10 | 4392007 |
曲线方程：Y=440971.48X + 0
相关系数：0.99974
曲线点数：4
草酸根离子
| 曲线点 |
含量（ug/ml） |
面积 |
| 1 | 0.5 | 157083 |
| 2 | 1 | 356938 |
| 3 | 5 | 2008089 |
| 4 | 10 | 4134767 |
曲线方程：Y=410483.92X + 0
相关系数：0.99987
曲线点数：4
样品检测结果
|
名称 |
保留时间 | 峰面积 | 峰高 | 含量(ug/ml) |
| 硫酸根离子 | 20.67 | 95136 | 2134 | 0.2157 |
| 草酸根离子 | 25.22 | 148354 | 2363 | 0.3613 |
实验讨论
本文利用离子色谱仪等度淋洗对铝酸钠溶液中的硫酸根离子、草酸根离子进行了分析。经过多次实验，确定了仪器分析条件，可以看出所测阴离子在比较宽的浓度范围内且具有良好的线性关系。在选定条件下对实际样品进行分析检测，实现了快速、准确的定性及定量，为科研和生产提供了有力的技术支持。