邻苯二甲酰亚胺钾盐的反应与生产方法

2023/2/7 16:14:18 作者:谷雨
邻苯二甲酰亚胺钾盐(phthalimide potassium),又名酞酰亚胺钾,是Gabriel伯胺合成中的必需中间体,广泛应用于生 产医药、农药、染料等。

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反应

邻苯二甲酰亚胺钾盐是一种-NH2合成子,它可通过和烷基卤代烃反应制备伯胺。烷基化后,邻苯二甲酰亚胺没有亲核性,不能继续反应,产物通过碱或者肼裂解得到伯胺产物和环状副产物。邻苯二甲酰亚胺作为酸和醇进行Mitsunobu反应在有机合成中有很好的应用。

生产方法

目前邻苯二甲酰亚胺钾盐的生产方法均为氢氧化钾法,即以邻苯二甲酰亚胺和氢氧化钾为原料,在醇或醇与水的混合溶液中反应,得到邻苯二甲酰亚胺钾盐。如Baldwin在专利PCT 2007070201中描述的邻苯二甲酰亚胺和乙醇混合,滴加氢氧化钾水溶液;Wang, Xi 在Journal of the American Chemical Society, 133(41)中描述邻苯二 甲酰亚胺和氢氧化钾在甲醇与乙醇的混合溶剂中反应;裴雪涛等人在专利CN101716167中 描述邻苯二甲酰亚胺溶于乙醇中,滴加氢氧化钾的乙醇/水混合溶液。

CN104447497A所述的一种高纯度邻苯二甲酰亚胺钾盐的生产方法,包括以下步骤:

向反应釜中加入邻苯二甲酰亚胺、质量比2〜6倍的低碳醇,升温40〜120°C,由滴加 器滴加预配制的10〜30%的醇钾的低碳醇溶液,反应4〜10小时后,降温过滤,用低碳醇洗涤一次,干燥得到高纯度的邻苯二甲酰亚胺钾盐。 进一步,步骤中所述的醇钾为甲醇钾、乙醇钾、丙醇钾、异丙醇钾、正丁醇钾、仲丁醇钾、 叔丁醇钾、乙二醇钾、一缩二乙二醇钾的一种或多种的混合物。

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