氰乙酸乙酯的制备

2023/2/9 9:27:23 作者:谷雨
氰乙酸叔丁酯为无色液体状,沸点107-108℃。其是生产医药、农药的重要中间体,常用于有机合成中。

Ethyl cyanoacetate.jpg

制备方法

作为氰基乙酸叔丁酯的制备方法,已知有①氯醋酸叔丁酯与NaCN或KCN反应的方法[DE1951032 ;HelV.chim.Acta.,42,1214,1222(1959) J.Am.Chem.Soc.,64,2274(1942)]②氰基乙酰氯与叔丁醇及N,N-二甲基苯胺反应的方法[J.Chem.Soc.,(1955)423,426 ;0rg.Synth.,Coll.Vol.5,171 ;Organic Syntheses, Coll.Vol.5,p.171 (1973) ;Vol.41, p.5(1961).]及③氯乙腈与CO和叔丁醇反应的烷氧羰基化方法[DE2403483]等。但是上述方法存在原料不易得以及需要在CO存在下高压反应。

CN102633681A公开一种氰乙酸叔丁酯的合成方法,其特征在于,制备步骤如下:   

a.在反应容器中,加入氰乙酸甲酯,叔丁醇,叔丁醇钠或叔丁醇钾,其中叔丁醇与氰乙酸甲酯的摩尔比为0.5~4: I ;叔丁醇钠或叔丁醇钾的使用量为反应物总重量的0.1%~1% ;  

b.打开搅拌,开始加热,反应温度为80-200°C,反应时间6-12小时;   

c.减压回收未反应的叔丁醇,回收的叔丁醇套入下批反应中;  

d.用醋酸调节pH值至6-8 ;    

e.对料液进行精馏,收集未反应的氰乙酸甲酯和产品氰乙酸叔丁酯;氰乙酸甲酯套入下批反应中。

本制备方法产品产率高,杂质少,易处理,所得产品纯度高,生产工艺条件温和,要求的设备简单,原料充足及价格便宜,环保,易于工业化生产,能够满足市场指标,具有很高的使用价值。

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