背景及概述[1][2]
随着有机硅工业迅速发展，有机硅氯硅烷单体产量也越来越大，预计本年度末，国内有机硅单体生产企业总产能约2500kt/a。六甲基二硅氧烷是一种重要的有机硅初级原料，常作为封端剂用于有机硅硅油生产，或者用于硅橡胶、药品、气相色谱固定液、分析试剂、憎水剂及医疗电子元件等的清洗剂。六甲基二硅氧烷分子链结构中的Si-O-Si键具有较高的化学键能( 460. 5 kJ /mol) ，由其作为封头剂制得的聚硅氧烷有着较好的热稳定性及化学稳定性。
应用[2-3]
六甲基二硅氧烷是重要的有机硅化合物，在有机硅化学及有机合成领域应用广泛。同时，六甲基二硅氮烷作为封头剂、清洗剂和脱膜剂，主要用于有机化工及医药化工生产中；此外，六甲基二硅氮烷作为生产六甲基二硅氮烷的溶剂，可以很大程度上降低六甲基二硅氮烷生产成本、提高产率。
六甲基二硅氮烷为一种无色透明液体，是一种重要的有机硅化合物，在有机硅化学及有机合成领域有着广泛的应用。目前，六甲基二硅氮烷的制备一般都是以三甲基氯硅烷为原料，在惰性有机溶剂中与氨气反应制得。而作为原料的三甲基氯硅烷，六甲基二硅氮烷的生产厂家一般都是采购而得的，成本较高。而三甲基氯硅烷的制备，目前一般采用氯甲烷和硅粉在催化剂作用下直接合成，再经分馏得到纯品。
六甲基二硅氧烷不仅做为生产有机硅下游产品的原料，现在更多直接应用于清洗行业。六甲基二硅氧烷做为环状和线状挥发性甲基硅氧烷(VMSs)的代表，与环境友好，不像氟碳类清洗剂一样破坏臭氧层。在美国，挥发性甲基硅氧烷硅油是挥发性有机化合物(VOC)法 规的免检产品，可用作受法规限制的溶剂的替代品，使配方更有益于人类健康和环境保护。可以作为电子、国防和航空工业使用的精密设备所用清洗剂的替代品。
此外，六甲基二硅氮烷在医药工业、气相色谱分析、半导体工业光致刻蚀剂的粘结助剂、橡胶行业添加剂及硅藻土、白炭黑等的表面处理剂等领域应用广泛，也是甲硅烷基化试剂之一。由此可见，六甲基二硅氮烷具有重要的工业利用价值，有很好的应用前景.
制备 [2-4]
方法1：以三甲基氯硅烷、水和氢氧化钠为原料水解合成六甲基二硅氧烷：
在500ml三口烧瓶中加入一定量的水，水浴控制反应温度，磁力搅拌器调至一定的转速，再用注射器缓慢加入50mL三甲基氯硅烷，反应一定时间后取出反应液，经过冷却、洗涤、分离、减压蒸馏，最终获得精制的六甲基二硅氮烷，用气相色谱－质谱联用仪分析产物组成及纯度，计算收率。工艺条件为：加入0.4mol的氢氧化钠固体、反应温度为25℃、反应时间为30min、水∶三甲基氯硅烷体积比为1:1。制备的六甲基二硅氮烷收率最高可达到99.95％，纯度高达99.876％。
方法2：利用三甲基一氯硅烷制备六甲基二硅氧烷的方法包括如下步骤：
（A）将三甲基一氯硅烷加入搪瓷反应釜，开启反应釜冷却装置和釜底压缩空气；
（B）将回收的稀盐酸滴入反应釜，控制反应釜温度在5-35℃；
（C）水解反应完成后，将水解产物送入静置高位槽静置30-60min后，排出下层浓盐酸即得到粗制六甲基二硅氧烷，其中：下层浓盐酸全部外销；
（D）多次通入适量工艺水洗涤脱除粗制六甲基二硅氧烷内部盐酸，回收洗涤产生的稀盐酸溶液并全部用于步骤（A）；
（E）洗涤完成后的六甲基二硅氧烷经精馏后即得精制六甲基二硅氧烷。
方法3：制备高品质六甲基二硅氧烷的方法，步骤如下：
(1)在1L四口烧瓶中加入325g纯水，将400g三甲基一氯硅烷(山东东岳有机硅材料有限公司产品，纯度99.540％)滴加到纯水中，通过控制滴加速度和换热条件使反应温度保持30℃，剧烈搅拌使容器外围液体线速度达到8m/s，滴加完后取样气相色谱分析，分析结果：三甲基一氯硅烷：5.949％，三甲基硅醇：0.138％，六甲基二硅氧烷：93.204％。
2)搅拌1h后气相色谱分析结果：三甲基一氯硅烷：1.093％，三甲基硅醇：0.162％，六甲基二硅氧烷：97.890％。分出下层酸水，滴定法测定盐酸浓度为30.86％。
(3)在油相中加入325g纯水，高速搅拌水洗0.5h，气相色谱分析结果：三甲基一氯硅烷：0.001％，三甲基硅醇：0.180％，六甲基二硅氧烷：98.978％。总氯含量：780ppm。水洗过程再重复1次后总氯含量的降到17ppm。水洗过程中得到的第2次的稀酸水 用于第1次水洗，第1次水洗后的酸水用于前步水解。
(4)将所得油相转入5L玻璃弹簧填料式精馏塔进行精馏。收集99～102℃馏分，可以获得六甲基二硅氧烷。其中收率达到97.5％，六甲基二硅氧烷99.99％，三甲基一氯硅烷检测不出(小于1ppm)，总氯含量检测不出(小于1ppm)，硅羟基(以三甲基硅醇计)含量0.01％，水分含量38ppm的产品。
主要参考资料
[1] 甲基二硅氧烷的合成研究
[2] CN201510648814.0 一种以六甲基二硅氧烷为原料制备六甲基二硅氮烷的方法
[3] CN201210061646.1 高品质六甲基二硅氧烷的制备方法
[4] CN201510508551.3 一种利用有机硅副产物制备六甲基二硅氧烷的方法