2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的制备方法

2023/3/14 15:04:28 作者:谷雨
2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮是一种新型的广谱杀菌剂,具有高效、广谱、低毒、在环境中能自然降解等优点,应用范围非常广泛。

3-异噻唑琳酮类化合物的主要成分为5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮和2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的混合物。近来3-异噻唑啉酮类化合物在日化及化妆品中的应用越来越广泛,但由于5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮具有较强的刺激性和诱变性,使用受到一定的限制。目前,对2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮单组分的需求日益增加,并要求5-氯-2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的含量尽可能低。

Methylisothiazolinone.png

制备方法

CN102786491B公开一种制备2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮的方法,其特征在于该方法包括以下步骤:  

(a)N,N'-二甲基-3,3'-二硫代二丙酰胺或 N-甲基-3-巯基丙酰胺与有机溶剂按重量比1:2~5配制,形成二种成分的混合液; 

(b)在混合液中加入碘化钠或碘化钾催化剂,催化剂与N,N'-二甲基-3,3'-二硫代二丙酰胺或N-甲基-3-巯基丙酰胺按重量比0.1-1:1配制,形成三种成分的混合液;

(c)将三种成分的混合液冷却,使混合液温度保持在0-20℃,通入氯气,氯气与N,N'-二甲基-3,3'-二硫代二丙酰胺和N-甲基-3-巯基丙酰胺的摩尔比为2-3:1; 

(d)保温搅拌1-2小时,经过滤、洗涤得到2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮盐酸盐;

(e)中和反应,将2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮盐酸盐用碱中和,pH=5.0~7.0,得产物2-甲基-4-异噻唑啉-3-酮。  

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