硝酸锂的制取方法

2023/3/17 11:17:23 作者:贝克曼

技术背景

硝酸锂是ー种较常用的锂盐化学品,近年来在锂离子电池电解液中得以添加使用。

通常,硝酸锂是用如下方法制备的:将碳酸锂或氢氧化锂与硝酸进行反应,然后将处理好的溶液蒸发、结晶、分离、干燥得到无水硝酸锂产品。

该方法的主要缺陷为:产品成本高;生产过程中物料流通量和能耗较高;蒸发过 程中只能使用高压蒸汽或电加热设备;操作条件苛刻;对设备、分离介质、操作人员安全防护的要求较高;母液必须加入较多水稀释才能继续流通循环使用。

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发明内容

本发明的目的在于提供一种制备硝酸锂的方法,以克服现有技术存在的上述缺陷。

本发明的方法,包括如下步骤:

(1)纯水中加入重量浓度为40-98%的硝酸,加入碳酸锂或氢氧化锂进行中和反应,然后用氢氧化锂中和至PH为7±0. 5,获得硝酸锂溶液,加入沉淀剂,过滤;

组分的重量比为:65-98%的硝酸:水:碳酸锂或氢氧化锂=1: 0. 32〜1: 0. 35〜0. 67 ;

加入沉淀剂,沉淀韩、镁、硫酸根杂质;

所述的沉淀剂选自草酸、草酸铵、氢氧化钡或碳酸钡等;

沉淀剂:碳酸锂或氢氧化锂=1 : 100〜1000,重量比;

(2)将步骤(2)获得的硝酸锂溶液送入蒸发器,蒸发至溶液的温度为150°C ±10°C ;

(3)将步骤(2)获得的产物,冷却至50°C ±10°C,结晶;

(4)将步骤(3)的产物固液分离,收集分离出的固体产物,为半水硝酸锂,真空干燥,即得到无水硝酸锂产品;

干燥压カ为-O. 02〜-O. 092 MPa,干燥温度为100〜180°C ;干燥温度需要严格控制,就不会发生溶解、结块等现象;

固液分离获得的硝酸锂母液,返回步骤(I),循环使用。

本发明的方法,产品成本低,能耗较低,操作条件温和,母液不必须加入较多水稀释,就能继续流通循环使用。

具体实施方式

下列实施例仅在说明本发明,而不限制本发明的范围。

所用碳酸锂和氢氧化锂为エ业级,其含量为99. 0-99. 5%,主要杂质含量如钠、钾、钙、镁、硫酸根的含量为20-1000ppm,所用硝酸为エ业级,含量为98%。

(1) 5M3搪瓷反应釜中加入纯水1500Kg,开启引风机,加入硝酸1500Kg,搅拌下加入エ业级碳酸锂800Kg,加完后搅拌30分钟,用氢氧化锂调整溶液PH=7±0. 5,约需要氢氧化锂70Kg ;

(2)加入2. 13Kg草酸,加入4. 01Kg氢氧化钡,沉淀钙、镁、硫酸根杂质。

(3)将溶液用板框压滤机进行过滤;

(4)将过滤好的溶液加入到3M3不锈钢蒸发釜中,搅拌下用蒸汽加热至沸,进行蒸发,优选的,在中间补加过滤好的硝酸锂溶液,控制好液位,蒸发终点温度为150°C ±10°C ;

(5)将蒸发好的硝酸锂溶液冷却至60°C,析出半水硝酸锂结晶; 

(6)冷却结晶好的硝酸锂溶液用离心机进行固液分离,得到703Kg半水硝酸锂结晶,得到的母液加入150Kg纯水存放待用;

(7)分离出的半水硝酸锂湿料用1. 5M3不锈钢双锥真空干燥机进行干燥,开启回转,开启真空系统,开启蒸汽加热物料,最終干燥温度为125°C,干燥机真空压カ为-0. 092Mpa ;

干燥后的硝酸锂冷却至35°C下,得到粉状无水硝酸锂产品;

采用上海市企业标准规定的方法进行检测,水份重量含量0. 08%,钠、钾、钙、镁、硫酸根等重要杂质含量均小于100ppm,产品品质远好于普通エ业级产品标准。

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