溴代乙醛缩二乙醇的合成及中和设备

简介

溴代乙醛缩二乙醇一般指2－溴－1，1－二乙氧基乙烷，2－溴－1，1－二乙氧基乙烷是一种化学物质，分子式是C6H13Br O2，溴代乙醛缩二乙醇主要用于合成抗生素药物，如地红霉素和头孢霉素及其他药物，溴代乙醛缩二乙醇在使用时需要进行中和，以避免溴代乙醛缩二乙醇反应过于猛烈，而现有的中和设备都是通过搅拌扇叶搅拌溴代乙醛缩二乙醇达到溶液中和目的，但是由于搅拌叶只能在罐体内扇叶所在部位进行搅拌，因此使得溴代乙醛缩二乙醇的中和溶液中和效果不好，为此需要一种用于溴代乙醛缩二乙醇的中和设备[1]。

合成

图1 溴代乙醛缩二乙醇的合成路线[2]。

在带搅拌器的烧瓶中，加入700 mL abs。提供乙醇并溶解100g副醛。在冰冷却下，滴加339.0g溴，直到溶液变色。随后，将反应混合物在室温下搅拌3小时。然后用K2CO3/水中和生成的HBr，同时小心地最初加入碳酸盐，因为溶液容易起泡。用乙醚萃取形成的缩醛数次，洗涤并干燥。仔细蒸发乙醚（强催泪副产物）后，将剩余的黄色油用Vigreux柱蒸馏得到标题化合物溴代乙醛缩二乙醇。产量：330.0克（理论值的68%）。合成路线如图1所示。

图2 溴代乙醛缩二乙醇的合成路线。

在40-45°C下，用少量溴代琥珀酰亚胺（35.6 g，0.2 mol）处理乙醛二乙缩醛（23.6 g，0.2mol）2小时。冷却混合物，过滤琥珀酰亚胺并用乙醚洗涤。用饱和NaHCO3溶液洗涤滤液和乙醚提取物，并用MgSO4干燥。真空蒸馏以获得产品溴代乙醛缩二乙醇。合成路线如图2所示。

中和设备

一种用于溴代乙醛缩二乙醇的中和设备，包括中和缸体，所述中和缸体中空圆球结构，中和缸体固定安装在外界支撑设备上，中和缸体上开设有搅拌孔，搅拌孔为圆形孔，搅拌孔位于中和缸体的外圆壁面上，搅拌孔贯穿了中和缸体的外圆壁面和内圆壁面，搅拌孔内设置有搅拌固定壳，搅拌固定壳为中空圆柱形结构，且搅拌固定壳的下壁面开设有开口，搅拌固定壳的外圆壁面与搅拌孔的内圆壁面固定安装在一起，且搅拌固定壳的下壁面开口位于中和缸体的内部，搅拌固定壳的内部与中和缸体的内部连通在一起，中和缸体上开设有溶液孔，溶液孔内设置有溶液管道，溶液管道上设置有防渗漏盖，防渗漏盖上开设有旋转槽，搅拌固定壳上设置有电机，搅拌固定壳内设置有保护盖，保护盖为圆环形结构，保护盖的外圆壁面与搅拌固定壳的内圆壁面固定安装在一起，且保护盖的内圆壁面与电机的轴外圆壁面之间留有一厘米的缝隙，电机上设置有搅拌环，搅拌环上设置有搅拌板，搅拌环上设置有搅拌副环，电机上设置有上升扇叶[1]。

参考文献

[1] 王秀,王长波,李涛,赵兵. 一种用于溴代乙醛缩二乙醇的中和设备[P]. 山东省：CN215611536U,2022-01-25.

[2] Keiko, N. A.; et al. Synthesis and antimicrobial activity of new aldehydes and acetals. Pharmaceutical Chemistry Journal (2009), 43(9), 502-504.