Dl-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐的合成

2023/4/13 9:14:20 作者:谷雨
DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐是一种生化试剂和药物中间体,可用于制备西替沃酮,厄多司坦等药物。现有技术中,合成该药物时常用金属锌或锡和盐酸与DL-高胱氨酸进行还原反应,使用该方法合成会产生大量的氢气、锌盐(锡盐)和大量的废水,十分污染环境,并且操作十分危险。

DL-Homocysteinethiolactone hydrochloride.jpg

合成方法

为了实现根据本发明的这些目的和其它优点,提供了一种DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐的合成方法,将DL-高胱氨酸以盐酸溶液为介质制备阴极液,在电解槽中电解得到DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐,其中,阴极电极采用粗化后的玻璃碳电极作为基材,在基材表面覆盖铅铋合金。

优选的是,玻璃碳电极粗化具体为:将玻碳电极整个表面粗化至粗糙度为8-10微米。

优选的是,在基材表面覆盖铅铋合金具体为:

将铅铋合金研磨得到粉末置于CVD炉膛中,以5sccm的速率通入氩气,将基材至于氩气的下游,以20-25℃/min升温速率升温至650℃,保温1小时,降温,在基材形成铅铋合金薄膜。

优选的是,所述电解槽的阳极为钛板,阳极液为质量分数为3%的硫酸溶液,电解温度为35-45℃,电流密度为650-700A/m2,电解时间为6-8小时。

优选的是,将电解得到的DL-高半胱氨酸硫内酯盐酸盐粗产物还经过了脱色、过滤、浓缩结晶、冲洗、过滤、干燥处理。

优选的是,DL-高胱氨酸采用DL-蛋氨酸为原料进行制备,具体为:

步骤1、向高压反应釜中加入质量比为1:2.5:0.3的DL-蛋氨酸、质量分数为98%的浓硫酸和镍基金属负载型催化剂,加压至2Mpa,控制温度为120℃,反应6~8小时,得到水解液;

步骤2、将水解液用质量分数为30%-35%的氢氧化钠溶液调节pH至5~6,并用活性炭脱色,脱色后过滤,得到的滤液浓缩干燥,即为DL-高胱氨酸。

将DL‑高胱氨酸以盐酸溶液为介质制备阴极液,在电解槽中电解得到DL‑高半胱氨酸硫内酯盐酸盐,其中,阴极电极采用粗化后的玻璃碳电极作为基材,在基材表面覆盖铅铋合金。

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