网站主页 >> 3,4-二氯苯甲基磺酰氯 >> 新闻专题 >> 正文

3,4-二氯苯甲基磺酰氯的制备

发布日期:2019/3/8 11:24:59

背景及概述[1]

3,4-二氯苯甲基磺酰氯可用作医药化工合成中间体。如果吸入3,4-二氯苯甲基磺酰氯,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。3,4-二氯苯甲基磺酰氯可通过氯磺酸氯磺化1,2-二氯苯得到。

结构

制备 [1]

3,4-二氯苯甲基磺酰氯可通过氯磺酸氯磺化1,2-二氯苯得到。装置包括一个带有磁力搅拌棒的三颈烧瓶,配有一个Friedrich冷凝器,一个用于温度计的双适配器和一个用于氯输送的聚四氟乙烯(Teflon)管,以及一个含有Teflon支持的隔膜用于取样的适配器。冷凝器的顶部串联连接有冰冷的空阱(以冷凝任何可能不会冷凝的蒸汽),搅拌的水阱和搅拌的10%KOH水溶液捕集器。

使用针阀将氯气流量调节至所需水平,并使用换能器测量流速。将该装置用氮气吹扫15分钟,并在温和的氮气吹扫下将计算量的适当的原料引入反应器中。当不使用溶剂时,通过加热使起始材料熔化并保持在熔点以上。打开冷凝器到冷凝器,并将氮气鼓泡通过该材料10分钟。在达到所需的反应温度后,停止氮气流并以适当的速率将氯气鼓泡通过溶液。

通常,氯流量以低速率间歇地进行,因为在较高的通过速率下观察到氯气穿透。在反应过程之后,通过注射器取出等分试样并用二氯甲烷快速稀释。如以65/35重量%3,4-二氯苯甲基磺酰氯/ 3,4-DCPS混合物为原料, 将17.1g该混合物样品预热至200℃并以0.02摩尔/分钟的速率通入氯气,3小时后,将反应温度升至215℃并使氯以相同的速率再通过1小时,此时的GC分析表明反应混合物为84wt%1,2,4-TCB,11.8wt%3,4-二氯苯甲基磺酰氯和0.4wt%3,4-DCPS。 

主要参考资料

[1] US5710355  Method of making chlorobenzenes

免责申明

ChemicalBook平台所发布的新闻资讯只作为知识提供,仅供各位业内人士参考和交流,不对其精确性及完整性做出保证。您不应以此取代自己的独立判断,因此任何信息所生之风险应自行承担,与ChemicalBook无关。如有侵权,请联系我们删除!

欢迎您浏览更多关于3,4-二氯苯甲基磺酰氯的相关新闻资讯信息