2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷的制备

2023/5/10 9:12:35 作者:谷雨
2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧化)己烷是一种重要的有机过氧化物,主要用作硅橡胶的硫化剂和聚丙烯的化学改性剂。

2,5-二甲基-2,5-二(叔丁基过氧基)己烷

制备方法

CN101880254A公开一种2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧化)己烷的制备方法,它包括过氧化反应和叔丁基化反应,

步骤一,过氧化反应,以2,5-二甲基-2,5-己二醇、双氧水和硫酸为原料,进行过氧化反应,反应结束后,抽滤得到以2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷固体物,抽滤余液主要成分为:43-45%质量百分含量的硫酸、0.88-0.91%的质量百分含量的2,5-二甲基-2,5-己二醇,3.33-3.50%质量百分含量的单过氧化物;

所述反应原料中2,5-二甲基-2,5-己二醇∶双氧水∶硫酸的摩尔比为1∶2-5∶2-5,所述双氧水的质量百分浓度27.5-70%;

步骤二,叔丁基化反应,以步骤一得到的2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷固体物为原料,加入叔丁醇和质量百分浓度为70-95%硫酸,控制反应温度在40-50℃,进行叔丁基化反应,固体消失后反应完成,静置后分为上层的有机相和下层的无机相,分离上层有机相为目的产物2,5-二甲基-2,5-双(叔丁基过氧化)己烷;下层的无机相主要成分为:42-47%质量百分含量的硫酸、20-23%质量百分含量的叔丁醇和少量的单叔丁基过氧化物,

所述叔丁基化反应中2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷、叔丁醇、硫酸的摩尔比为1∶2-5∶2-5;

其特征在于:

所述过氧化反应中,加入的硫酸质量百分含量为70-85%,所述反应温度20-48℃,反应时间30-60分钟;所述抽滤余液中补加质量百分含量为98%硫酸,使体系内硫酸含量为70-80%,再投入一定量的50-70%的双氧水,使体系内双氧水与硫酸的摩尔比为2-5∶2-5,即过氧化反应原料中双氧水与硫酸的比例,加入反应量的2,5-二甲基-2,5-己二醇,作为新一轮的过氧化反应原料;

所述叔丁基化反应中,下层的无机相中,补加叔丁基化反应中原投料量50-66%的叔丁醇和98%的硫酸,使叔丁醇、硫酸摩尔比为2-5∶2-5,即叔丁基化反应原料中叔丁醇与硫酸的比例,加入反应量的步骤一过氧化反应得到的2,5-二甲基-2,5-双(过氧化氢)己烷固体物,作为新一轮的叔丁基化反应原料。

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