2-氯丙酸乙酯的制备

2023/5/17 15:52:14 作者:贝克曼

背景技术

2-氯丙酸乙酯是一种略带芳香,有刺激性的无色透明液体。2-氯丙酸乙 酯是α-取代丙酸系列除草剂、植物生长调解剂、非甾体类消炎解热镇痛药的 重要中间体,如禾草灵,吡氟禾草灵等。它广泛地用于除草剂的合成等,本身 也可作为香料和合成香料的中间体,比如作为呋喃酮合成的原料。

现有技术的缺陷和不足:传统工艺以乳酸、乙醇、二氯亚砜为主要原料,经过酯化、氯化两步反应,合成高纯度的2-氯丙酸乙酯。但此工艺需要回收溶剂 苯、处理反应废水,增加环保压力,制约着产品的发展前途。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是提供一种不产生任何污水,无环保压力的可以大规模的生产的2-氯丙酸乙酯的制备方法。

为解决上述技术问题,本发明的技术方案是:

一种2-氯丙酸乙酯的制备方法是将2-氯代丙酰氯与乙醇按照1:1~3的摩 尔比,在10~20℃且无水条件下,醇解反应20~60min,制得所述2-氯丙酸乙酯。

作为优选的技术方案,所述乙醇质量浓度为99%。

作为优选的技术方案,2-氯丙酸乙酯的制备方法,包括步骤:

1)向反应容器中加入1重量份2-氯代丙酰氯,水浴加热,保持温度在10~ 20℃,用滴液漏斗滴加1~3重量份的质量浓度为99%乙醇;

2)滴加完毕,快速将温度升高到75℃,赶走留在系统中的HCl,待尾气吸收不再有气泡产生时,改用油浴加热,进行减压蒸馏,收集30~50℃低沸馏 分回套使用;

3)待快速出料时开始收集成品,直至蒸馏结束,即得所述2-氯丙酸乙酯。

作为优选的技术方案,所述步骤1)产生的HCl尾气用水吸收。

作为对上述技术方案的改进,为防止HCl被快速滴入的乙醇吸收产生倒吸,在尾气吸收瓶之前增加一个安全瓶。

作为优选的技术方案,所述步骤2)减压蒸馏真空度>0.095MPa。

本发明采用2-氯代丙酰氯、乙醇为原料,发生醇解反应,生成2-氯丙酸乙酯和氯化氢气体。此反应启动温度较低,反应温和,反应温度设定为10~ 20℃。新工艺在无水条件下进行,过程中不产生任何污水,无环保压力。

由于采用了上述技术方案,一种2-氯丙酸乙酯的制备方法是将2-氯代丙 酰氯与乙醇按照1:1~3的摩尔比,在10~20℃且无水条件下,醇解反应20~ 60min,制得所述2-氯丙酸乙酯,新工艺在无水条件下进行,过程中不产生任何污水,无环保压力。

具体实施方式

一种2-氯丙酸乙酯的制备方法是将2-氯代丙酰氯与乙醇按照1:1~3的摩 尔比,在10~20℃且无水条件下,醇解反应20~60min,制得所述2-氯丙酸乙酯。

所述乙醇质量浓度为99%。

2-氯丙酸乙酯的制备方法,包括步骤:

1)向反应容器中加入1重量份2-氯代丙酰氯,水浴加热,保持温度在10~ 20℃,用滴液漏斗滴加1~3重量份的质量浓度为99%乙醇;

2)滴加完毕,快速将温度升高到75℃,赶走留在系统中的HCl,待尾气吸收不再有气泡产生时,改用油浴加热,进行减压蒸馏,收集30~50℃低沸馏 分回套使用;

3)待快速出料时开始收集成品,直至蒸馏结束,即得所述2-氯丙酸乙酯。

所述步骤1)产生的HCl尾气用水吸收。

为防止HCl被快速滴入的乙醇吸收产生倒吸,在尾气吸收瓶之前增加一个安全瓶。

所述步骤2)减压蒸馏真空度>0.095MPa。

下面结合实施例,进一步阐述本发明。在下面的详细描述中,只通过说明 的方式描述了本发明的某些示范性实施例。毋庸置疑,本领域的普通技术人员 可以认识到,在不偏离本发明的精神和范围的情况下,可以用各种不同的方式对所描述的实施例进行修正。因此,描述在本质上是说明性的,而不是用于限 制权利要求的保护范围。

一种2-氯丙酸乙酯的制备方法是将2-氯代丙酰氯与乙醇按照1:1的摩尔比,在10℃且无水条件下,醇解反应50~60min,制得所述2-氯丙酸乙酯。

所述乙醇质量浓度为99%。

2-氯丙酸乙酯的制备方法,包括步骤:

1)向反应容器中加入1重量份2-氯代丙酰氯,水浴加热,保持温度在10℃, 用滴液漏斗滴加1重量份的质量浓度为99%乙醇;

2)滴加完毕,快速将温度升高到75℃,赶走留在系统中的HCl,待尾气吸收不再有气泡产生时,改用油浴加热,进行减压蒸馏,收集30℃低沸馏分回 套使用;

3)待快速出料时开始收集成品,直至蒸馏结束,即得所述2-氯丙酸乙酯。

所述步骤1)产生的HCl尾气用水吸收。

为防止HCl被快速滴入的乙醇吸收产生倒吸,在尾气吸收瓶之前增加一个安全瓶。

所述步骤2)减压蒸馏真空度>0.095MPa。

取蒸馏成品测定气相色谱含量为98.61%,计算收率高达94.37%。

免责申明 ChemicalBook平台所发布的新闻资讯只作为知识提供,仅供各位业内人士参考和交流,不对其精确性及完整性做出保证。您不应 以此取代自己的独立判断,因此任何信息所生之风险应自行承担,与ChemicalBook无关。文章中涉及所有内容,包括但不限于文字、图片等等。如有侵权,请联系我们进行处理!
阅读量:362 0

欢迎您浏览更多关于2-氯丙酸乙酯的相关新闻资讯信息