2-溴-苯肼盐酸盐的制备

2023/5/19 17:15:01 作者:霍夫曼

背景技术

2-溴-苯肼盐酸盐为医药中间体,广泛应用于医药制造业,工业化前景较好。

发明内容

本发明的目的就是提供一种2-溴-苯肼盐酸盐的制备方法,为达到以上目的,本发明所采取的技术方案为:

2-溴-苯肼盐酸盐由以下步骤制备而成:

1、在反应瓶中加入邻溴苯胺,搅拌室温下加入盐酸,放热,棕褐色液体变为灰色浆状,冷却至-5℃以下滴加亚硝酸钠与水溶液,40分钟加完,-5℃保温30分钟,得棕色液体,在0℃以下滴加氯化亚锡与盐酸配好的溶液,有灰色固体析出并变稠难搅拌,50分钟加完,0℃保温过滤,得粗品,加水加热至溶解后加入活性炭脱色热滤得无色滤液.加入盐酸,搅拌析出白色晶体.冷却.次日过滤抽干后用少许乙睛淋洗一次,抽干得白色晶体,收率37%HPLC∶98.7%

具体实施方式

下面结合实施例对本发明做详细说明:

在250ml反应瓶中加入邻溴苯胺19g搅拌室温下加入40ml盐酸,放热,棕褐色液体变为灰色浆状,冷却至-5℃以下滴加8.6g亚硝酸钠与20ml水溶液,40分钟加完,-5℃保温30分钟,得棕色液体,在0℃以下滴加氯化亚锡40.1g与30ml盐酸配好的溶液,有灰色固体析出并变稠难搅拌,50分钟加完,0℃保温1h,过滤,得粗品,加水150ml加热至50℃溶解后加入2g活性炭脱色30分钟,热滤得无色滤液.加入30ml盐酸,搅拌析出白色晶体.冷却.次日过滤抽干后用少许乙睛淋洗一次,抽干得白色晶体,收率37%HPLC∶98.7%。

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