四乙酰乙二胺的合成方法

2023/5/25 10:40:37 作者:谷雨

四乙酰乙二胺(TAED),它在含量0.5~5%情况下,能使过碳酸钠、过硼酸钠在常温下发生漂白作用,因此是一种能适应低温漂白的活化剂。目前,TAED的合成制备多以乙二胺、乙酸和乙酸酐为原料,采用二步同釜制备工艺。

四乙酰乙二胺

合成方法

英国专利GB1335204公开,步先用乙二胺和乙酸合成乙二酰乙二胺(DAED),然后再用乙酸酐进行第二步乙酰化。欧州专利EP8369公开,采用连续操作,由乙二胺和乙酸酐直接在蒸馏柱上合成,但它需使用昂贵的乙酸酐作为全部乙酰化原料,成本极高。英国专利GB20-96133A,GB2106903A,公开采用双柱的反应器,柱完成乙酸和乙二胺反应,第二柱进行乙酸酐乙酰化反应,副产物返回柱回用替代乙酸。

在二步法合成反应中,为提高反应效率,通常采用加入脱水剂,形成与水共沸。在第二步反应中加入如磷酸、硫酸、硼酸、乙酸锌等催化剂。但是加入的脱水剂通常会与乙酸、乙酸酐产生副反应。同时,由于乙酸酐与二乙酰乙二胺的反应速度较慢,需要通过提高反应温度来加快反应速度,因此一般反应温度在135℃以上,以获取较高的收率。但是反应温度的提高会使副反应增多,获得的产品色泽加深而影响TAED的产品外观质量。

CN1255376C公开一种四乙酰乙二胺的制备方法,由乙二胺和乙酸合成二乙酰乙二胺,再由二乙酰乙二胺和乙酸酐合成四乙酰乙二胺,其特征是在合成反应中加入与乙酸共沸的溶剂;合成反应中加入钨硅酸三乙醇胺盐,氯化四特丁基铵,活性白土和对甲苯磺酸的任一种或一种以上的混合物为催化剂;乙二胺与乙酸反应摩尔比1∶2.3~3.0,反应温度90~120℃;二乙酰乙二胺与乙酸酐反应摩尔比1∶4~9,合成反应温度110~132℃。

本发明制备的四乙酰乙二胺外观白色,纯度在99%以上,采用本发明具有显著的效益。

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