4-甲基二苯甲酮的应用与制备

2023/6/29 10:12:59

背景及概述

近年来的研究发现,油墨固化完成后,其中残留的光引发剂在一定条件下会发生迁移,从而给包装材料所包物带来安全风险,对人体健康造成潜在危害。2010年,欧盟印刷油墨协会(European printingink association,EuPIA)根据欧盟指导性的2002/72/EC文件和瑞士817.023.21条例等规定,明确了4-甲基二苯甲酮等8种小分子光引发剂的限制要求。4-甲基二苯甲酮为白色片状固体,密度:1.068g/cm³,折射率:1.534,吸收波长:260nm。为常见的光引发剂。

应用

4-甲基二苯甲酮是一种高效的自由基II型的光引发剂,主要用于相应的树脂连同叔胺配合剂进行UV聚合。清漆、塑料涂料、木材涂料、粘合剂、平版印刷油墨、丝网印刷油墨、柔印油墨、电子产品。

制备

从市场上购置4-甲基二苯甲酮粗产品,首先用乙腈或乙酸乙酯配制成近饱和的溶液,采用冷冻结晶法制备样品晶体,具体条件为:冰箱10℃保持2小时,按照减小0.2℃/h速度降温至-18℃保持48小时。挑选其中生成的单晶颗粒,制备成约为20克的纯品;然后再使用乙腈或乙酸乙酯在常温下将其溶解,同时加入20~100微克BHT稳定剂,旋转蒸发除去溶剂后得到含量均一的纯品;氮气保护下称重、分装至棕色储样瓶中,一批制备200瓶;

4-甲基二苯甲酮纯度标准物质的纯度定值评定

按照GB/T 9740-2008 《化学试剂蒸发残渣测定通用方法》测定各纯品的蒸发残渣a;按照GB/T 6283 《化工产品中水分含量的测定卡尔费休法》测定样品中的水平含量b;利用顶空-气相色谱法确定溶剂残留含量c;利用HPLC-DAD、GC-FID两种方法面积归一化确定主峰占比,并以二者平均值作为主峰占比d[1]。计算公式如下图:

图1 纯品的含量计算公式.png图1 纯品的含量计算公式.png

图1 纯品的含量计算公式

参考文献

[1] CN 108693267 B

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