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邻氯苯氧乙酸的应用

发布日期:2019/3/19 10:03:19

背景及概述[1]

邻氯苯氧乙酸为酸类有机物,可用作医药化工合成中间体。如果吸入邻氯苯氧乙酸,请将患者移到新鲜空气处;如果皮肤接触,应脱去污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤,如有不适感,就医;如果眼晴接触,应分开眼睑,用流动清水或生理盐水冲洗,并立即就医;如果食入,立即漱口,禁止催吐,应立即就医。

应用[2-3]

邻氯苯氧乙酸可用作医药化工合成中间体。其应用举例如下:

1. 制备2,4-二氯苯氧乙酸。以邻氯苯酚为原料,先与氯乙酸反应生成邻氯苯氧乙酸,然后邻氯苯氧乙酸和氯气在混合溶剂中进行反应得2,4-二氯苯氧乙酸,所述混合溶剂为DMF、水和二氯乙烷的混合物。反应方程式为:

具体步骤如下:取邻氯苯氧乙酸干料100g,将其加入至1000ml四口烧瓶中,然后向烧瓶内以此加入DMF(N,N-二甲基甲酰胺)100g,水15g,二氯乙烷150g,之后混合使固体全溶,然后升温至30℃,开始通入氯气。通氯38.5g后,取样检测,未转化率为0.4%,然后开启真空泵,控制烧瓶内真空度为0.09Mpa,然后升温脱溶,终点温度为95℃,脱出溶剂260g后,向烧瓶内加入水200g,开始降温析晶。降至室温,过滤、烘干得2,4-D干料116.3g,2,4-D含量97.1%,2,6-二氯苯氧乙酸含量0.5%,2,4,6-三氯苯氧乙酸含量1.1%。本步收率96.8%。得滤液212.6g。向滤液内加入二氯乙烷20g,进行萃取然后分层得下层水相A:211.7g。油相通过蒸馏回收二氯乙烷19.8g。

制备[1-2]

利用十六烷基三甲基溴化铵催化氯乙酸和2-氯苯酚合成邻氯苯氧乙酸,十六烷基三甲基溴化铵具有较高的催化活性,可以加快合成邻氯苯氧乙酸。反应过程考察了2-氯苯酚与氯乙酸摩尔比、催化剂用量、反应时间、反应温度对产率的影响以及催化剂的重复使用性能。反应的最佳条件为:在85℃下,2-氯苯酚和氯乙酸的摩尔比为1∶ 4,催化剂质量为0.3g,反应时间为3.5h。此反应所得到的邻氯苯氧乙酸的产率为50.50%。

该催化剂的用量很少,而且易于回收,可以重复使用。具体步骤如下:用相转移催化剂在两相体系中进行邻氯苯氧乙酸的合成。在装有电动搅拌器和回流冷凝管的250ml的三颈瓶中加入0.01mol的2-氯苯酚,加入一定量的NaOH和50ml的水,搅拌将其溶解,升温至75℃后在溶解含有氯乙酸和催化剂的苯(50ml),温度保持不变反应一定时间,冷却放置一段时间后分出有机物层,水层用盐酸酸化至刚果红试纸变色,分离出针状晶体,用固体碳酸钠加蒸馏水使其变成盐而溶于水,分离出水层再酸化得到沉淀,烘干后再用适当的溶剂重结晶得到晶体即为产品。产品烘干后称量并计算邻氯苯氧乙酸的收率,必要时可进行减压蒸馏提纯。

方法2:首先在500ml四口烧瓶中加入40g水及214g98%含量的氯乙酸,然后滴加32%含量的液碱205g,期间控制温度小于60℃。配制成氯乙酸钠溶液。待用。:向2000ml玻璃四口烧瓶内加入98%含量的邻氯苯酚262g,然后加入32%含量的液碱332.5g,然后升温至60℃,之后加入上述配制好的氯乙酸钠溶液,之后升温至95℃,期间通过滴加液碱控制PH在9-11,保温反应5小时,期间补加32%液碱22g,之后降温至80℃,滴加30%含量盐酸267.8g,之后降温至25℃,过滤、烘干得到邻氯苯氧乙酸干料367.5g,含量98.6%,以邻氯苯酚计收率97.1%。过滤得到滤液938.3g。向滤液中加入二甲苯50g进行萃取,萃取完毕分层,得到上层有机相56.1g,废水相931.9g。取上层有机相转入250ml四口烧瓶中,加入水5g,32%液碱6g使碱液浓度调整至17.5%,升温至50℃,保温30分钟,然后静止分层得到下层碱洗液15.8g,检测邻氯酚含量32.3%,碱洗液回用于邻氯苯氧乙酸制备步骤。

主要参考资料

[1] 邻氯苯氧乙酸的催化合成研究

[2] CN201310107222.9 一种2,4-二氯苯氧乙酸的合成方法

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