一种N,N-二甲基丙酰胺的生产工艺

2023/8/25 15:59:03

背景技术

N,N-二甲基丙酰胺是一种无色透明液体,有胺味,m.p为-45℃, b.p为174~176℃。N,N-二甲基丙酰胺与 N,N-二甲基甲酰胺(DMF)与N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)等互为同系物, 但与N,N-二甲基甲酰胺相比,其毒性低,挥发性低,稳定性高,不易变色,理化性质具有一定的相似性,属于高沸点的极性非质子化溶剂,能溶解多种有机物,具有一定的热稳定性,在合成材料、石油加工、生物医药合成、化工合成和电路板蚀刻领域有着较为广泛的用途,类似于 N,N-二甲基乙酰胺(DMAC)可以作为聚酰亚胺、聚砜酰胺及其它高分子化合物合成的溶剂,可以用作涂料的粘合剂,也可以作为纤维与薄膜生产中的反应介质。还可以用作某些有机反应的催化剂,它可使环化、卤化、氰化、烷基化和脱氢等反应加速,并能提高产物产率。

目前DMPA工业化路线按原料分有丙酸酐法、丙酰氯法,丙酸酯法和丙酸法。我国的主要合成路线是用丙酸甲酯法和丙酸法来合成的。这两种方法生产工艺流程大,成本较高,副产物对环境污染严重。因此本文开发一条利用丙酸和二甲胺来合成DMPA的工艺路线,该路线具有成本低廉,原子利用率高,整个反应过程只产生一分子水,对环境友好等特点,在越来越重视环境污染的今天具有重要意义。

生产工艺

1、二甲胺丙酸盐的合成 

将240g丙酸 (3.24 mol)加入到装有搅拌装置和回流管的三口瓶中,然后向其中通人二甲胺气体149g(3.31mol) ,使生成盐,反应过程放热,控制整个中和过程温度50℃以下,最后得到二甲胺的丙酸盐381g,为淡黄色液体。 

2、N,N-二甲基丙酰胺的合成

将380g二甲胺丙酸盐加入到高压釜中,向其中加入10g催化剂,关闭高压釜后,开始搅拌,升温到150℃,反应2h后打开高压釜,得到黄褐色液体287g,加入氢氧化钠38.9g反应掉剩余的丙酸,过滤后,精馏得到N,N-二甲基丙酰胺245g。

N,N-二甲基丙酰胺的合成路线

参考文献

[1] 孙永丽,黄双平. N,N-二甲基丙酰胺的合成研究[J]. 江西科技师范大学学报,2018(6):86-88. 

[2] 常州市天华制药有限公司. 一种N,N-二甲基丙酰胺的制备方法:CN201310593839.6[P]. 2014-02-12.

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