背景及概述
维生素D3为一种能够溶于有机物的脂溶性维生素，被誉为“阳光维生素”，它是人类和动物不可缺少的一种维生素。7‑去氢胆固醇经紫外线照射即可形成维生素D3，因此，7‑去氢胆固醇的制备是维生素D3制备过程中的关键步骤。本文简述7‑去氢胆固醇的制备工艺。
制备
7‑对甲苯磺酰腙‑3‑胆固醇乙酸酯原料在氨基锂和助催化剂的存在下进行脱腙反应，制备7‑去氢胆固醇。
图1 7‑去氢胆固醇的合成反应式
实验操作：
(1)往7‑对甲苯磺酰腙‑3‑胆固醇乙酸酯湿饼中加入氯苯溶解，再加入0.23L水混合均匀，然后将所得物料用泵以流量1.0L/min通过装有D201强碱性树脂的柱子，再经降膜蒸发器除去甲醇和水，降膜蒸发器热水温度设置在40℃，真空度设置在‑0.085MPa，出料得7‑对甲苯磺酰腙‑3‑胆固醇乙酸酯氯苯溶液35.0L，其中，甲醇含量为0.01％，水分含量为0.01％，酸值为0.01mgKOH/g，7‑对甲苯磺酰腙‑3‑胆固醇乙酸酯含量为19.80％。往3.5L 7‑对甲苯磺酰腙‑3‑胆固醇乙酸酯氯苯溶液中加入7.1g四甲基乙二胺混合均匀，得到含7‑对甲苯磺酰腙‑3‑胆固醇乙酸酯原料和助催化剂的氯苯溶液，备用。
(2)将0.75kg氨基锂和52.5L氯苯搅拌分散均匀，得含氨基锂的氯苯溶液，备用。
(3)设定管道反应器Ⅰ的温度为30℃，设定含氨基锂的氯苯溶液的流量为5.25L/h，设定含7‑对甲苯磺酰腙‑3‑胆固醇乙酸酯和助催化剂的氯苯溶液的流量为3.5L/h，两股物料同时进入管道反应器Ⅰ中开始反应，停留时间为5min，从管道反应器Ⅰ流出的物料连续引入刮膜蒸发器中进行除氨，刮膜蒸发器的真空设定为‑0.085MPa，温度设定为30℃；刮膜蒸发器的出口连接管道反应器Ⅱ，设定管道反应器Ⅱ的反应温度为100℃，停留时间为5min，反应完毕后往管道反应器Ⅱ中通入流量为2.2L/h的5％盐酸进行淬灭，淬灭后的物料静置分层，分出有机层，收集系统稳定后30min的有机层，将有机层浓缩后加入石油醚:甲醇(V/V)＝2L:6L以及氢氧化钾0.08kg，在55℃下进行皂化反应，反应结束后进行减压结晶、过滤、烘干，得到0.455kg 7‑去氢胆固醇，收率为94.8％，纯度为98.1％。
参考文献
[1] CN 116082428 A