烷基烯酮二聚体的一种制备工艺

2023/11/7 9:04:42

背景技术

烷基烯酮二聚体(AKD)是一种典型的中性纸张施胶剂,工业上常规的制备方法为以三乙胺为缚酸剂,使脂肪酰氯发生自聚反应,即生成具有四环结构的烷基烯酮二聚体。由于反应过程中所产生的三乙胺盐酸盐带来的高黏度,反应需要在惰性溶剂中进行,常用的惰性溶剂为甲苯或苯。通常苯或甲苯的用量非常高,一份脂肪酰氯至少需要4份的甲苯。如此高比例有机溶剂的加入,不仅给AKD后处理造成很大的困难,也使AKD产品中难免会残留少量有机溶剂(每t AKD产品至少 含有1-6kg甲苯)。这些残留的溶剂被带入了抄纸的各个环节,并随着AKD乳液被带入纸张中,对环境和人体健康带来了不可预知的影响。

烷基烯酮二聚体

随着人们环境意识的提高,国家对烷基烯酮二聚体中甲苯的含量也提出了更为严格的要求,对于工业企业,迫切需要一种替代的方法,以减少溶剂用量。然而,目前相关可借鉴的文献很少,其主要困难在于反应体系的高黏度问题,高黏度又引起了一系列的搅拌、散热、副反应等问题。基于以上原因,本文提出了一种无溶剂法制备烷基烯酮二聚体,为此,将反应物中三乙胺过量,使其既作为反应物又起到溶剂的作用。为了降低蒸馏三乙胺带来的高能耗,文中提出一种改进工艺对烷基烯酮二聚体制备过程进行优化。

合成方法

将过量的三乙胺(TEA)加入到带有搅拌器、温度计、回流冷凝管的四口烧瓶中,控制反应温度,用蠕动泵将硬脂酰氯(STC)缓慢加入到反应体系中,控制进料速度避免反应混合物黏度过高,STC滴加完毕,保持反应温度继续反应1-4 h。反应方程式为:

烷基烯酮二聚体反应式

其中:RCH=C=O为活泼的烯酮中间体,不稳定,继续二聚形成烷基烯酮二聚体AKD。反应完毕,将反应混合物趁热进行抽滤,使三乙胺盐酸盐(TEA-HCl)滤出,滤液冷却降至室温,烷基烯酮二聚体析出,过滤,干燥,即得烷基烯酮二聚体蜡状产品,滤液保留继续循环使用。

参考文献

[1] 卢素敏,王玺督,朱峰. 无溶剂法烷基烯酮二聚体的制备及工艺改进[J]. 化学工程,2018,46(1):56-60,72. DOI:10.3969/j.issn.1005-9954.2018.01.012.

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