四乙基氢氧化铵含量测定方法

2023/11/15 9:15:07

简介

目前四乙基氢氧化铵已经进入尖端科技领域,如在电路板的印刷和显微镜片 的制造业中,可作为集成电路板的清洗剂和半导体微加工技术中的Si-SiO2界面的各向异性腐蚀剂。随着科学技术的发展,对四乙基氢氧化铵的需要量日趋增加,对其质量要求也更高。国内一般是以四乙基氯化铵为原料,采用氧化银法、离子交换树脂法、离子膜电解法等方法制备,纯度较国外工艺差,很难满足半导体等高端产业客户的需求[1]。

图1四乙基氢氧化铵的性状

图1四乙基氢氧化铵的性状

含量测定

关于四乙基氢氧化铵的含量检测分析,国内外文献及标准中均少有报道。以国外某知名高纯试剂生产企业A生产的TEAH为分析对象,针对其生产工艺中使 用了四甲基氢氧化铵(TMAH)与三甲基金刚烷基氢 氧化铵(TMdAH),成功开发了检测TEAH中TMAH与TMdAH这两个典型阳离子杂质残留量的离子色谱法。离子色谱作为液相色谱的一个分支,对于阴阳离子 检测有很高的灵敏度,在各个行业均有广泛的应用,在化工高纯试剂分析方面也有诸多文献报道或标准收载。新建方法灵敏度高,回收率好,适用于TEAH中 TMAH与TMdAH的检测[2]。

选用Dionex Ion Pac CS17阳离子交换柱,柱效高, 分离能力强,TMAH、TMd AH与6种常规阳离子之间分 离良好;TMd AH保留强,在8~25 min时间段加入30% 乙腈,TMd AH于22 min即可正常洗脱,峰型良好;抑制器采用外加水方式进行再生,基线平稳,噪声较小。新建的离子色谱-抑制电导法测定TEAH中两 个典型的阳离子TMAH、TMdAH的含量,条件简单,操作便捷,灵敏度与准确度高;本方法为高纯试剂TEAH的研发与生产监测提供了一种简便、稳定、可靠的新途径,具有较高的实用价值和应用前景。

参考文献

[1]丁淑琴. 高纯试剂四乙基氢氧化铵中阳离子杂质含量测定 [J]. 清洗世界, 2021, 37 (09): 46-47.

[2]刘效艳,王开学. 以四乙基氢氧化铵为模板并通过转晶法合成高硅铝比的SSZ-13沸石分子筛 [J]. 无机化学学报, 2021, 37 (04): 728-734.

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