高纯度α-柏木烯的制备

2023/12/6 9:15:20

简介

柏木油是我国蕴藏量较大的一种精油,其主要成分是柏木脑和柏木烯等倍半萜烯。柏木油主要用于生产柏木脑,提完柏木脑后的精油即作为普通柏木烯销售和利用。脱脑柏木油中约含α-柏木烯40% ~50%,β-柏木烯5%~15%,还有少量罗汉柏烯等其它异构体。柏木烯是三环倍半萜,是由α-、β-异构体及其它异构体组成的复杂混合物,其中α-柏木烯稳定一些,含量也最多。

α-柏木烯

用途

α-柏木烯主要用作合成香料的原料。合成的柏木系列产品主要有柏木脑、乙酰基柏木烯(甲基柏木酮)、乙烯基柏木烯、甲基柏木烯、柏木烯醛、柏木酮、环氧柏木烷、异丙基柏木烯醚、柏木烷呋喃衍生物等。这些化合物在香料工业中很有用。如柏木脑具有甜的木香和柏木特征香气,是木香型、檀香型等香精的重要组分,也是一种良好的定香剂。柏木脑可以进一步制备成衍生物,如甲酸柏木酯、乙酸柏木酯、柏木基甲醚等。这些也是重要的香料。其中的柏木基甲醚具有柔和、饱满、持久的柏木香气并带有龙涎香韵堂作为调香剂定香剂用干香精及东方香型的化妆品中,是一种很宝贵的香料。 

用过氧乙酸等环氧化试剂与α-柏木烯反应可得到具有良好木香,并有广藿香、柏木香韵的环氧柏木烷,这是一种高级加香香料,广泛用于香水、香皂、日用化妆品及烟草等香精产品的加香,安全性、稳定性好,用在香皂中,不会导致变色,是一种很受欢迎的产品。α-柏木烯用双氧水在甲酸乙酯中氧化,可得到有细腻木香并带有甜香的柏木酮,这是一种具有木香-广藿香-龙涎香韵的加香香料,因其香气持久,理化性质独特,很适合于多种用途的香精配方用料。α-柏木烯在130℃通氯得氯化物后用2-硝基丙烷氧化,可以得到具有木香的柏木烯醛。

背景技术

由于柏木烯的两种异构体在精馏时几乎无法分开,而作为合成原料时,混合物往往无法达到要求,需要高纯度的单一异构体。为了获得单一的α-柏木烯,本研究先使用化学方法将粗柏木烯中的β-柏木烯异构为α-柏木烯,然后再精馏而得到高纯度的α-柏木烯。

制备方法

在带有温度计、搅拌器、加热套和冷凝器的100mL四口烧瓶里加入20.4g(0.1mol)柏木烯,10g溶剂A,102mg催化剂B,搅拌加热至50℃左右,控制反应温度继续反应,反应中取样以气相色谱分析跟踪反应。反应结束后,继续搅拌并将烧瓶冷却至室温。将反应混合液倾入250mL分液漏斗中,进行后处理后,加入少量无水硫酸钠干燥,过滤并除去溶剂得粗产物。分别进行放大2倍、5倍和10倍的试验。将异构化反应粗产物合并,在玻璃精馏柱上进行精馏提纯,得到最高纯度为95%的α-柏木烯产品。

参考文献

[1]孙震,赵振东,李冬梅,等. 高纯度α-柏木烯的制备研究[J]. 林产化工通讯,2002,36(2):10-12. DOI:10.3969/j.issn.1673-5854.2002.02.003.

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