2-溴-6-氟苯甲醛的制备

2023/12/6 10:09:34 作者:谷雨

2-溴-6-氟苯甲醛为醛类衍生物,可用作医药中间体,用于医药合成及实验研究。

2-溴-6-氟苯甲醛

制备方法

2-溴-6-氟苯甲醛的制备方法,其特征在于包括如下步骤: 

(1)在有机或无机溶剂存在下,加入2-溴-6-氟甲苯和质量分数为40%的氢溴酸,在光照条件下缓慢滴加质量分数为30%的双氧水,反应2~30h;反应液经饱和亚硫酸钠溶液洗涤,水洗,无水硫酸钠干燥后减压蒸干溶剂,得2-溴-6-氟溴苄;

 (2)向步骤(1)所得2溴-6-氟溴苄中加入一定量的二甲亚砜,一定量的无机化合物, 70~100℃下反应2~15h,将反应液倒入一定量的冰水中:再用有机溶剂进行萃取,有机层经水洗,饱和食盐水洗,无水硫酸钠干燥后减压蒸干溶剂,硅胶柱层析得2-溴-6-氟苯甲醛。 

根据权利要求1所述的2-溴-6-氟苯甲醛的制备方法,其特征在于上述步骤(1)中所述的有机溶剂是指二氯甲烷、氯仿、四氯化碳、环己烷或乙酸乙酯:其中所述的无机溶剂是指水:其中所述的光照采用的是1000W碘钨灯;其中所述的质量分数为40%的氢溴酸与质量分数为30%的双氧水,其用量以2-溴-6-氟甲苯计,与HBr摩尔比为1:1~20;与H202摩尔比为1:120。 

根据权利要求1所述的2-溴-6-氟苯甲醛的制备方法,其特征在于上述步骤(2) 中所述的无机化合物是指碳酸氢钠、碳酸氢钾、碳酸钠或碳酸钾;其中所述的二甲亚砜的用 量以2-溴-6-氟溴苄计,n(2-溴-6-氟溴苄):V(二甲亚砜)=1:5004000:其中所述的无机化合物的加入量以2-溴-6-氟溴苄计,n(2-溴-6-氟溴苄):n(无机化合物)=1:1~ 15;其中所述的冰水用量以二甲亚砜计,V(二甲亚砜):V(冰水)=1:10;其中所述的有机溶 剂是指乙酸乙酯、甲苯或乙谜;其中所述的硅胶柱层析,采用的洗脱剂:V(乙酸乙酯):V(石 油谜)=1:830。

参考文献

CN102070420A

免责申明 ChemicalBook平台所发布的新闻资讯只作为知识提供,仅供各位业内人士参考和交流,不对其精确性及完整性做出保证。您不应 以此取代自己的独立判断,因此任何信息所生之风险应自行承担,与ChemicalBook无关。如有侵权,请联系我们删除!
阅读量:96 0

欢迎您浏览更多关于2-溴-6-氟苯甲醛的相关新闻资讯信息