双(2-甲氧乙基)胺的合成

2023/12/15 10:50:40 作者:谷雨
双(2-甲氧基乙基)胺作为常用医药中间体,其合成难度大。

双(2-甲氧乙基)胺

合成方法

一种双(2-甲氧基乙基)胺的合成方法,其特征在于:所述的该方法,将伯胺放置于干燥的反应釜内加入二氯甲烷,温度25℃通入羟乙基化原料,通入结束后25℃保温反应6h,GC监测原料伯胺反应完全,反应结束后,将母液降温至10度左右,缓慢滴加甲基化原料,控制反应温度不超过15℃,待反应结束后,加入氢氧化钠水溶液,4摩尔每升,升温缓慢升温至体系回流为止回流脱去伯胺上的保护基,GC监测原料反应完全后,水洗,取有机层干燥,脱溶,精馏得到产品。

所述的伯胺1当量的伯胺及四倍体积量的二氯甲烷,缓慢滴加2当量的硫酸二甲酯,加入1当量的氢氧化钠。

所述的羟乙基化原料,包括环氧乙烷、氯乙醇、溴乙醇、碘乙醇、氯乙基甲基醚、溴乙基甲基醚、碘乙基甲基醚。

所述的甲基化原料,包括硫酸二甲酯、氯甲烷、溴甲烷、碘甲烷、甲醇。

所述的伯胺上的R基包括苯基、苄基、叔丁基、对甲苯磺酰基、甲磺酰基。

参考文献

CN103408441A

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