乙醛肟的分离提纯方法

2024/1/2 15:42:19 作者:云霄

乙醛肟是一种有机中间体,主要用于合成农药灭多威;同时它还是一种重要的有机合成和分析试剂,主要用作还原剂和除氧剂,具有价格低廉,毒性小,除氧效果良好等优点。

乙醛肟溶液

现有生产工艺的局限

乙醛肟可以采用盐酸羟胺或硫酸羟胺直接和乙醛肟化生产,该生产工艺复杂,生产成本高,反应流程长,而且有副产物生成,对环境不友好;

另一种方法是采用环己酮肟肟交换制备乙醛肟,不仅环己酮肟的转化率高,选择性好,过程清洁,而且经济性较好,具有很好的工业化前景,在开发环境友好工艺、促进可持续发展中具有巨大的潜力。但是乙醛肟和环己酮两者共沸,通过单纯的精馏操作不能分离得到合格的乙醛肟和环己酮产品。

优化进展

为了解决上述技术问题,专利 CN110746316B 提供一种乙醛肟的分离提纯方法,步骤如下:

1)将环己酮肟和乙醛进行肟交换反应制备得到的乙醛肟反应液,用碱中和,中和后控制乙醛肟反应液pH=7;

2)乙醛肟反应液中加入甲苯,减压精馏,分离乙醛肟和环己酮,分别得到乙醛肟甲苯混合液和环己酮;

3)将得到的乙醛肟甲苯混合液加入萃取剂水,采用连续萃取工艺分离甲苯和乙醛肟,分别得到乙醛肟水溶液和甲苯;

4)减压精馏乙醛肟水溶液,得到乙醛肟产品;

其中:

步骤1)中,环己酮肟和乙醛进行肟交换工艺制备乙醛肟反应为:加入环己酮肟和酸,在温度4-10℃条件下滴加无水乙醛,无水乙醛滴加完毕后,继续在常温常压下搅拌反应1-2h,得到乙醛肟反应液,用碱中和;

步骤1)中,所用的酸为质量浓度40-70%硫酸,中和反应液所用碱为NaOH固体。

此方法操作简单,纯度和收率高,无废液产生,是乙醛肟生产分离提纯的一种环境友好的绿色工艺路线。

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