2-萘胺-4,8-二磺酸的应用

2020/2/1 11:46:39

背景及概述[1][2]

2-萘胺-4,8-二磺酸的纯品为白色晶体,溶于水。工业品为带蓝色荧光的棕褐色液体或灰色膏状物。由萘经发烟硫酸进行磺化、混酸进行硝化后,用镁盐(MgCO3)分离异构体得2-硝基-4,8-二萘磺酸镁盐,加氢氧化钠使成钠盐,然后再经还原制得,为染料中间体。用于合成活性染料和直接染料,如活性黄、活性金黄、活性棕和直接耐晒监B2RL等。

制备[1]

一种硝基物还原方法,其组分的重量百分比为:

硝基物(2-硝基萘-4,8,-二磺酸) 15%,

工业硫化钠 12%,

水 65%,

硫酸 8%,

反应温度45℃。

反应时间12小时。

还原工艺和氨基物制备方法:

把水、工业硫化碱、硝基物(2-硝基萘-4,8-二磺酸)投入反应釜内,开启搅拌,同时升温至45℃,保温反应12小时,然后加入硫酸至强酸性,pH为1-2,过滤脱去硫磺,浓缩至氨基物含量18%左右,加入剩余硫酸,即可析出氨基物,过滤,烘干,得到氨基物,包装为成品。

该工艺的优点在于:反应条件比较温和,反应过程容易控制;替代国家淘汰工艺铁粉还原工艺;不产生危险废物还原铁泥;生产过程中产生副产品硫磺可以利用;生产的产品质量与铁粉还原工艺一样;产品的收率略高于铁粉还原工艺。

应用 [2]

用于直接混纺黄染料D-3RNL的生产:

直接混纺黄染料D-3RNL是支撑涤/棉、涤/粘混纺纤维“一步一浴法” 染色工艺的新型染料,由其支撑的涤/棉、涤/粘混纺纤维“一步一浴法”染 色工艺,可以大大减少印染废水排放量,节约能耗、节省工时,具有工艺简便、安全、省钱、实效等优势。另外,它还是直接混纺染料三元色之一,既 可以单色染色又可以与其他直接混纺染料拼混染色,应用面广,使用量大。

CN201410261866.8提供一种直接混纺黄染料的生产方法,该 方法不需盐析,进行喷雾干燥,是一种生产工序简洁、成本低廉、清洁环保型的生产方法。

(1)、重氮化反应:2-萘胺-4,8-二磺酸发生重氮化反应生成重氮盐;

(2)、偶合反应:由步骤(1)制得的重氮盐与2-甲氧基-5-甲基苯胺 盐酸盐发生偶合反应生成单偶氮化合物,其中,2-甲氧基-5-甲基苯胺盐酸 盐与2-萘胺-4,8-二磺酸盐的投料摩尔比为0.95~0.97:1;

(3)、次缩合反应:由步骤(2)所得单偶氮化合物与三聚氯氰悬 液混合后,在0~5℃、pH4~4.5、反应2.0~2.5小时制得一次缩合产物 溶液,所述三聚氯氰悬液由三聚氯氰和水组成,所述的三聚氯氰悬液中的 三聚氯氰与所述的2-萘胺-4,8-二磺酸盐的投料摩尔比0.96~1.0:1;

(4)、第二次缩合反应:由步骤(3)所得的一次缩合产物溶液与4.4’ 二氨基-2,2’-二磺酸-二苯乙烯溶液混合后,在pH6.6~6.8、温度42~45℃ 下保温反应4~6小时,制得二次缩合产物溶液,其中4.4’二氨基-2,2’- 二磺酸-二苯乙烯与所述的2-萘胺-4,8-二磺酸盐的摩尔比为0.94~0.96:1;

(5)、第三次缩合反应:直接向步骤(4)所得的二次缩合产物溶液中 加入对氨基苯磺酸钠,在97~102℃、pH7~7.3下回流反应5~7小时得 三次缩合产物溶液,其中对氨基苯磺酸钠与2-萘胺-4,8-二磺酸盐的摩尔 比为0.92~0.95:1;

(6)、对三次缩合产物溶液进行后处理得到所述直接混纺黄染料。

本申请发明人在生产实践中总结出,待干燥的三次缩合产物溶液的浓 度以及组成是获得直接混纺黄染料产品,降低能耗的关键,只有组成和浓 度均符合一定条件时,才能通过喷雾干燥获得满足标准要求的染料产品。 基于上述发现,本申请成功将喷雾干燥法应用于直接混纺黄染料的后处理, 取得了如下有益效果:

①本发明摒弃了现有生产方法中的盐析工序、过滤工序、干燥工序和 粉碎工序,简化了工艺流程,减少了设备的投入,降低能耗及生产成本;

②本发明由于采用了喷雾干燥及湿拼混标准化技术,避免了废水的产 生,降低了染料粉尘污染,更加清洁环保;

③本发明生产的产品不改变原有产品质量标准,产品收率提高3%。

主要参考资料

[1] CN201610399081.6 一种硝基物还原方法

[2] CN201410261866.8 一种直接混纺黄染料的生产方法

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